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*/11 在线答疑：chenh113@hfuu.edu.cn sijyo@hfuu.edu.cn fusl@gdou.edu.cn 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 乙酸异戊酯（香蕉油）的合成 实验63 乙酸异戊酯（香蕉油）的合成 63.1 实验目的 （1）学习酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。 （2）掌握回流、分水装置的安装与操作； （3）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方 法； （4）学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机 物。 63.2 实验原理 反应式： 冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊酯。 本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作。 回流、分水装置： 63.3 操作流程 1.合成 100 mL三口烧瓶 混匀 连接分水装置 ① 18mL异戊醇 ② 15mL冰醋酸 加热回流 T：108～130 ℃ t: 1.5h 乙酸异戊酯（粗产品） 分水器中水适量 酯层入锥形瓶 粗乙酸异戊酯 干燥 15mL水一次20mL10％ Na2CO315mL饱和NaCl 2. 纯化处理 反应液、 15mL水（淋洗烧瓶内壁） 蒸馏，收集 138～143℃馏分 2g无水MgSO4 振摇静置分层 洗涤，分层 分液漏斗 弃去水层 2. 纯化处理 洗涤 产物(138～143℃馏份) 2. 纯化处理 蒸馏 63.4 注意事项 （1）控制好酯化反应的温度、物料滴加速度。 （2）用饱和CaCl2溶液洗涤之前要用饱和NaCl溶液洗涤，不可用水替代。 （3）在每次洗涤分离时，注意要保留有机层，勿因疏忽而将产品倒掉。 （4）粗产物一定要充分干燥。 （5）乙酸异戊酯与或异戊醇能形成二元或三元共沸物,纯化前必须除尽异戊醇和水。 63.5 问题讨论 （1）能否用浓NaOH溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸？ （2）何谓皂化？ 63.6 参考答案 （1）能否用浓NaOH溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸？ 答：不能。因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。 （2）何谓皂化？ 答：指动植物油脂与碱作用而成肥皂（高级脂肪酸盐）和甘油的反应，现指酯与碱作用而生成对应的酸（或盐）和醇的反应。是一种水解反应。 * 在干燥的三口烧瓶中加入，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三口瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。检查装置气密性后，缓缓加热，当温度升至约108℃时，烧瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，约需时1.5h。 停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇、静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤有机层，最后再用15mL饱和食盐水洗涤一次。 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，静置30min，干燥。 安装蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏，收集138～142℃馏分。 * */11 在线答疑：chenh113@hfuu.edu.cn sijyo@hfuu.edu.cn fusl@gdou.edu.cn 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 乙酸异戊酯（香蕉油）的合成 * 在干燥的三口烧瓶中加入，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三口瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。检查装置气密性后，缓缓加热，当温度升至约108℃时，烧瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，约需时1.5h。 停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇、静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤有机层，最后再用15mL饱和食盐水洗涤一次。 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干