稀土超长余辉材料的制备实验报告.doc

实验报告 一、实验名称（Title of experiment）稀土超长余辉材料1、掌握高温固相法合成发光材料的基本方法，熟悉X射线多晶衍射法物相分析技术，学习荧光性能测试的基本操作。 2学习涂料配制原理和涂膜技术。 3学习实践科学发展观，提高节能减排意识。培养综合运用知识进行科学研究的能力。rincipium of experiment） 夜光涂料是一种蓄能型自发光材料。它能吸收并储存自然光或灯光等光能，当光照停止后，在黑暗处将吸收的能量以可见光的形式缓慢释放出来，形成夜光。发光颜色有多种，以绿色为最佳。 发光材料的选择长余辉发光材料主要有碱土铝酸盐系列，碱土硅酸盐系列，碱土硅铝酸盐系列，硫化物或硫氧化物系列等。发光颜色有蓝色、蓝紫色、蓝绿色、黄绿色、红色、橙色等，而人的视觉对黄绿光较敏感。在发光涂料中，起关键性作用的是发光材料，主要考虑发光材料的颜色、发光色、发光亮度、粒径及耐候性等。日前，市售发光粉还存在一些问题：有的稳定性较差，有的发光亮度低，有的余辉较短，有的粒径较粗等。将SrAl2O4∶Eu2+，Dy3+用作涂料的发光组分，其发光颜色为黄绿色，发光余辉时间长，发光亮度高，耐候性好，粒度较细，具有较好的综合性能。 本实验以铝酸锶为基质，掺杂少量稀土元素Eu和Dy，制备一种发光性能优良的超长余辉高亮度发光材料，其发光时间和发光强度有明显提高，余辉时间长达16 h以上，使用寿命长达10年以上。四、仪器及测试条件（Instrument and parameters） 主要仪器：D8 Advance X射线粉末衍射仪三用紫外线分析仪型分光光度计等。 主要设备和用品：玛瑙研钵刚玉坩埚（大、小）；分析天平高温固相反应炉等。 主要试剂：SrCO3(AR)，Al(OH)3(AR)，Eu2O3(4N)，Dy2O3(4N)， H3BO3(AR)，活性炭（AR），95％乙醇（AR）等。rocedure of experiment） 1、查阅国内外相关文献、专业书籍和网络文章了解荧光材料和夜光涂料的基本知识重点了解固态反应法合成发光材料工艺X射线多晶物相分析方法等知识专业知识。 发光材料的制备将原料SrCO3，Al(OH)3，H3BO3，Eu2O3和Dy2O3粉体按Sr0.9Al2O4∶Eu0.05，Dy0.05，B0.03，得产物2g计算用分析天平，在玛瑙研钵中加入少量乙醇充分混合均匀，然后移入小刚玉坩埚，在大刚玉坩埚中放入1/2体积的活性炭，将小坩埚置于大坩埚中，在1350℃恒温4 h。冷却后取出坩埚，在紫外灯下观察荧光现象并初步评估性能。 发光材料的性能研究 用X射线粉末衍射仪对试样进行物相分析，得出物相组成并分析原因。 用荧光分光光度计进行激发光谱与发射光谱的测试。对于该发光粉，激发光谱主峰应位于320和360 nm处，激发波长的范围较宽，属于4f-5d宽带激发跃迁谱，从紫外到可见光区均可激发该发光粉体。发射光谱主峰应位于520 nm处。 将SrAl2O4∶Eu, Dy发光粉在紫外灯照射3 min，然后移去激发光源，黑暗中观察亮度变化。用荧光分光光度计测量其在停止激发光照射后10 min内的发光余辉时间ata processing of experiment) 药品数据： SrCO3: 1.2537 g；；；；α1辐射(λ=0.15406 nm)，管电压40 kV，电流40 mA，步长0.02 °/step，步速0.1 sec/step。见附图1。 样品通过检索可以知道其中已形成基质相“”即SrAl2O4(01-074-0794)。根据所测图谱与数据库中的SrAl2O4标准图谱相比，两者基本吻合，但是其中也含有少许杂相Eu2O3和杂相EuB2O4，所得样品主要以SrAl2O4存在。但是还是在d=2.62040处没有检测出此处的这个峰代表什么杂质相。 2. 观察亮度变化发光粉发光粉Scan speed: 1200 nm/min EX Slit: 1.0 nm EM Slit: 1.0 nm（图3） 七、实验结果（Results of experiment） 长余辉时间的长短取决于陷阱能级中的电子数量及其返回激发态能级的速率，长余辉的强度则取决于陷阱能级中的电子在单位时间内返回激发态能级速率。铝酸锶铕中镝的加入对延长发光体余辉时间十分有利。 通过本实验可得，采用高温固相反应方法可以制得发光性能较好的蓝绿色荧光粉。利用固相反应合成发光材料的主要优点是：微晶的晶体质量优良，表面缺陷少，发光亮度大，余辉时间长，利于工业化生产。 八、思考题及讨论（Exercises and Discussion） 1.试解释超长余辉发光材料的发光机制。形成夜光发光机制365 nm紫外光激发SrAl2O4发光体时，Eu2+产生4f→5d跃迁。辅助激活离子D