《土壤及灌溉水二氯喹啉酸除草剂残留量的测定高效液相色.doc

《土壤及灌溉水 二氯喹啉酸残留量的测定 高效液相色谱法》 标准项目实验报告 《土壤及灌溉水 二氯喹啉酸除草剂残留量的测定 高效液相色谱法》标准项目组 201年月  目 录 1.前言 1 2.标准的适用范围 2 3.原理 2 3.1 测定方法原理 2 3.2 二极管阵列检测器原理 3 4、试验材料 3 4.1 仪器 3 4.2 试剂 3 5. 试验方法 4 5.1 取样 4 5.2 标准溶液的配制及标准曲线的建立 4 5.2.1二氯喹啉酸标准溶液的配制 4 5.2.2 标准曲线的建立 4 5.3 提取液的配制 4 5.4样品前处理方法 5 5.5 液相色谱条件 5 5.6 添加回收率试验 5 5.7 结果计算与表述 6 6.结果与讨论 6 6.1 色谱条件 6 6.2 样品提取 14 6.3样品经层析柱净化与未经层析柱净化方法比较 15 6.4待测液及标准储备液存放时间 16 6.5空白试验 17 6.6 标准曲线线性、最小检出量和最低检测浓度 18 6.7重复性试验 19 6.8 回收率试验 20 7.比对试验 23 8.结论 24 参考文献 25 《土壤及灌溉水 二氯喹啉酸除草剂残留量的测定 高效液相色谱法》试验研究报告 前言 二氯喹啉酸简介 中文通用名：二氯喹啉酸 英文通用名：quinclorac 化学名称：3，7-二氯-8-喹啉羧酸 其他名称：快杀稗，杀稗净，克稗星化学结构式： 化学分子式：C10H5Cl2NO2 分子量：242.1 二氯喹啉酸是1983年由德国巴斯夫公司首先开发的一种激素型的喹啉酸类水田除草剂，具有用量少、残效期长、对稗草特效、施用期宽等优点。二氯喹啉酸纯品为无色结晶体，熔点274 ℃，相对密度1.75，蒸气压＜1×10-5Pa（20 ℃）。溶解度（20 ℃）：水0.065 mg/kg（pH7），丙酮2 g/kg，乙醇2 g/kg，几乎不溶于其有机溶剂。原药为淡黄色固体，纯度96%，熔点269℃。对光、热稳定，在pH3-9条件下稳定。毒性：大鼠急性经口LD50＞2680 mg/kg，小鼠急性经口LD50＞5000 mg/kg，大鼠急性经皮LD50＞2000 mg/kg。对兔眼睛、皮肤无刺激性作用，对豚鼠皮肤有致敏作用。大鼠急性吸入LC50（4h）＞5.2 g/L。无致癌性。野鸭和鹌鹑急性经口LD50＞2000 mg/kg。野鸭饲喂LD50（8d）＞5000 mg/kg。虹鳟、鲤鱼等LC50（96h）＞100 mg/l。通常用量下，对蜜蜂无毒。 二氯喹啉酸是近年来开发和应用的新型喹啉酸类激素型除草剂,主要通过杂草根部吸收，也能被发芽的种子吸收，少量通过叶部吸收，在杂草体内传导，使杂草死亡。杂草中毒症状与生长素物质的作用症状相似，即具有激素型除草剂的特点。适用作物为水稻（包括水稻秧田、直播田、移栽田和抛秧田），对2叶期以后的水稻安全。主要用于稻田防除稗草，也可防治雨久花、田菁、水芹、鸭舌草等农田杂草。 在使用过程中发现，许多农作物对二氯喹啉酸敏感，包括番茄、烟草、马铃薯、茄子、辣椒、胡萝卜、芹菜、菠菜、甜菜、棉花、黄瓜、甜瓜、西瓜、南瓜、青豆、紫花苜蓿、向日葵、甘薯等。当土壤和灌溉水中残留一定量的二氯喹啉酸时，就会造成药害，导致这些作物畸形生长。 1998年至2002年期间，广东省烟区出现因水稻田施用二氯喹啉酸，而引发后茬烟草大面积的生长畸形，给当地烟农带来了巨大的经济损失。2011年湖南部分烟区也出现完全相同于广东烟区烟草生长畸形发生，受害几百亩，经项目组检测也是由土壤残留二氯喹啉酸引起。 据报道，我国烟草种植面积为1600万亩左右。我国烟区主要分布于南方，约占植烟总面积的94%。烟区种植模式主要有：旱地以烟草与玉米（或其它作物）轮作，水田以烟草与水稻轮作而南方烟区以烟草与水稻轮作为主，约占南方烟区的50%左右。 为了避免南方50%左右烟区因环境中残留二氯喹啉酸而导致烟草和其它作物生长畸形再度发生，需建立一种快速检测土壤及灌溉水中二氯喹啉酸残留量的标准方法。 为了配合建立此标准方法，项目组从全国不同烟区采集的土壤和灌溉水样品中，分析了不同土壤类型、不同pH和灌溉水对二氯喹啉酸降解动态的影响，为我国烟草安全性生产和环境治理提供科学依据和技术保障。 关键词：二氯喹啉酸、土壤、灌溉水、残留、高效液相色谱分析、标准方法2.标准的适用范围 本标准规定了土壤及灌溉水中二氯喹啉酸除草剂残留量的测定方法——高效液相色谱法。 本标准适用于土壤及灌溉水中二氯喹啉酸残留测定。3.原理 3.1 测定方法原理 以甲醇和1%乙酸水溶液为流动相，采用填有粒径5 μm的高效固定相的柱色谱分离技术。精确吸取10 μL样品注入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于240 nm波长处检测二氯喹啉酸的吸收值。采用外标法，根据