二氧化硅重量法不确定度.docVIP

重量法测定铁矿中二氧化硅含量 结果不确定度的评定 本实例依据JJF1135-2005中所规定的评定程序，对铁矿中二氧化硅含量的测量过程进行了不确定度评定，计算出合成标准不确定度及扩展不确定度，并给出不确定度报告。 1 概述 1.1 测量过程及主要设备 1.1.1测量过程：准确称取105℃烘干的试样1.0000g，以王水溶样、动物胶沉淀二氧化硅，过滤后灰化称重，再以氢氟酸挥二氧化硅后，灰化称重。 1.1.2仪器设备：Mettler Toledo电子分析天平：万分之一，检定允许差：±0.0001g 1.2 数学模型 式中：m1----二氧化硅的质量（g） m2----残渣的质量（g） m-----试样量（g） 1.3 不确定度的来源分析 ⑴测量过程的重复性引起的相对标准不确定度u1（A类不确定度）； ⑵称样引起的测量相对标准不确定度u2； ⑶样品处理过程中称量引起的测量相对标准不确定度u3。 2 各测量不确定度分量的评定 2.1 测量重复性引起的相对标准不确定度 对同一样品（铁矿）进行了12次平行测量，其测定结果见表1，其中m3为随同试样的空白质量（g），m4为空白残渣的质量（g）。 表1.测量结果及二氧化硅含量的计算 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 平均值 m1 0.1333 0.1329 0.1340 0.1340 0.1339 0.1317 0.1323 0.1357 0.1338 0.1324 0.1368 0.1319 0.1336 m2 0.0211 0.0227 0.0219 0.0216 0.0236 0.0210 0.0221 0.0237 0.0235 0.0218 0.0252 0.0209 0.0224 m3 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 m4 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002 w SiO2 /10-2 11.23 11.03 11.22 11.25 11.04 11.08 11.03 11.21 11.04 11.07 11.17 11.11 11.12 标准偏差 0.0867 标准不确定度 0.0251 相对标准不确定度*100% 0.23%； 自由度v1 n-1 12-1 11 2.2 称取试样引起的相对标准不确定度 测量时称取试样1.0000g，天平允差为±0.0001g，按矩形分布处理，其标准不确定度为g，线性分量应重复计算两次，一次为空盘，另一次为毛重，产生的标准不确定度为，相对标准不确定度为 2.3 样品处理过程中称量引起的测量相对标准不确定度 样品处理过程中的称量共进行了4次，分别为数学模型中的m1、m2、m3及m4。 所用天平的允差为±0.0001g，按矩形分布处理，其标准不确定度为，线性分量应重复计算两次，一次为空盘，另一次为毛重，产生的标准不确定度为，相对标准不确定度为0.38% 上述2.2、2.3的自由度是由相应的检定证书获得的B类不确定度，可认为是十分可靠的，故它的自由度认为是∞。 3 合成相对标准不确定度 0.45% 自由度νeff ≈162 4 扩展不确定度 在95%的置信概率下，包含因子k 2 则 2*0.45%*11.12 0.11 5 结 语 氢氟酸挥散重量法测定铁矿中二氧化硅含量不确定度报告如下：按照YD.3.2.2.4-91所规定的测量程序，被测样品中二氧化硅含量结果为11.12%；其扩展不确定度U 0.11%，本铁矿样品中二氧化硅含量为：11.12±0.11%,即有95%的可能性在11.01～11.23%之间。 - 2 -