第6章薄膜的表征方法分解.ppt

这是一种利用改变石英晶体电极的微小厚度，来调整晶体振荡器的固有振荡频率的方法。利用这一原理，在石英晶片电极上淀积薄膜，然后测其固有频率的变化就可求出质量膜厚。由于此法使用简便，精确度高，已在实际中得到广泛应用。此法在本质上也是一种动态称重法。 一、石英晶体振荡器的基本原理 触针法 薄膜的厚度采用台阶仪进行测量。 台阶，指所测量的膜与参考面间存在一个台阶高度,正是因为有了这个高度才可以进行膜厚度测试。范围可以选择,可以精确到几十纳米~几个微米。 镀膜过程中，各条件下分别制备镀膜时间较长及膜厚较厚的台阶，利用台阶仪，测量出其厚度，并计算出相应沉积条件下的薄膜沉积速率，进而计算出相应沉积条件下的其他各个不同沉积时间的薄膜厚度。 台阶仪是属于接触式表面形貌测量法的仪器。 测量原理： 当触针沿被测表面轻轻滑过时，由于表面有微小的峰谷使触针在滑行的同时，还沿峰谷作上下运动。触针的运动情况就反映了表面轮廓的情况。传感器输出的电信号经测量电桥后，输出与触针偏离平衡位置的位移成正比的调幅信号。经放大与整流后，可将位移信号从调幅信号中解调出来，得到放大了的与触针位移成正比的缓慢变化信号。再经噪音滤波器、波度滤波器进一步滤去调制频率与外界干扰信号以及波度等因素对粗糙度测量的影响。 台阶仪测量精度较高、量程大、测量结果稳定可靠、重复性好，此外它还可以作为其它形貌测量技术的比对。但是也有其难以克服的缺点： 由于测头与测件相接触造成的测头变形和磨损，使仪器在使用一段时间后测量精度下降； 测头为了保证耐磨性和刚性而不能做得非常细小尖锐，如果测头头部曲率半径大于被测表面上微观凹坑的半径必然造成该处测量数据的偏差； 为使测头不至于很快磨损，测头的硬度一般都很高，因此不适于精密零件及软质表面的质量。 接触式 (Contact AFM) 非接触式 (Non-Contact AFM) 间歇接触式 (Intermittent-Contact AFM) 恒定－高度或恒定－力量 接触式原子力显微镜 接触式AFM是一个排斥性的模式，探針尖端和样品之间做柔軟性的“实际接触”，当探針尖端轻轻的扫过样品表面时，接触的力量引起悬臂弯曲，进而得到样品的表面图形。 由於是接触式扫描，在扫描样品时可能会使样品表面变形。 经过多次扫描后，探针或者样品有钝化的现象。 非接触式原子力显微镜 需要使用较坚硬的悬臂（以防与样品接触） 所得到的信号很小，需要更灵敏的裝置 由于为非接触状态， 对于研究柔软或有弹性样品较佳 探针不会有钝化的效应 误判的現象 间接接触式原子力显微镜 类似非接触式AFM 比非接触式更靠近样品表面 探針有时会击中，或轻打样品表面 损害样品的可能性比接触式少（不用侧面力, 摩擦或拖曳） 样品表面起伏较大的大型掃描比非接触式更有效 原子力显微镜之探針 原子力顯微鏡之解析度 阴极真空电弧制备MgO薄膜的SEM图 式中，θ为薄膜内的折射角，与入射角θ满足 ， N为干涉级数，干涉极大的条件相应于N=1，2，3等，而干涉极小则相应于N=1/2，3/2，5/2等。这样，利用干涉极值出现的角度θ‘和已知的n1，可以求出N和薄膜厚度h。 (2)等角度反射干涉（CARIS）法 使用非单色光入射薄膜表面，在固定光的入射角度的情况下，用光谱仪分析光的干涉波长λ 。 此时，光的干涉条件仍为： 但此时N与λ均在变化，而θ不变，因而 式中，N1和N2为两个干涉极值的条纹级数； λ1、λ2相应的波长。由此式中消去N1、N2后可得 ΔN为两个干涉极值的级数差； θ仍为薄膜内的折射角。 根据薄膜对入射的单色光的反射率随着薄膜的光学厚度n1h的变化而发生振荡原理，应用类似于如图的装置，可以实现透明薄膜厚度的动态监测。由于在薄膜的沉积过程中，薄膜的厚度在连续不断地变化，因而在其他条件都固定不变的条件下，将可以观测到反射光的强度出现周期性的变化。每一次光强的变化对应于薄膜厚度的变化 这种方法在针尖上镶有曲率半径为几微米的蓝宝石或金刚石的触针，使其在薄膜表面上移动时，由于试样的台阶引起触针随之作阶梯式上下运动。再采用机械的、光学的或电学的方法，放大触针所运动的距离并转换成相应的读数，该读数所表征的距离即为薄膜厚度。例如，触针钻石探头半径为0.00254mm，测试时与样品的接触压力约0.1g。 常用的电学放大法有以下几种： 1.差动变压器法 利用差动变压器法放大触针上下运动的距离。由于铁芯被触针牵动随触针上下移动，此时，线圈2和线圈3输出差动电信号，放大此信号并显示相应于触针运动距离的数值。 2.阻抗放大法 由于触针上下运动使电感器的间隙d发生相应的变化时，感抗随之变化，导致线圈阻抗改变。再利用放大电路放大并显示该阻抗的变化量，即可