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超细粉体论文 超细粉体的化学和物理制备方法 无机0802班：** 学号* 2010年10月19日 超细粉体的化学和物理制备方法 摘要：超细粉体的制备方法按学科上讲分为物理化学合成法，化学方法，物理方法三大类。本文搜集众多资料，比较详细地介绍介绍后两种方法，即化学方法和物理方法。 化学法包括沉淀，还原，热处理，凝胶，微乳液，模板合成，电分解法等等。 物理方法采用光、电技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发，然后使原子或分子形成 纳米颗粒它还包括球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术　　1. 化学沉淀法 　　沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法[2]等 　　共沉淀法 　　在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，使金属离子完全沉淀的方法称为共沉淀法共沉淀法可制备BaTiO3[3-5]、PbTiO3[6]等PZT系电子陶瓷及ZrO2[7,8]等粉体以CrO2为晶种的草酸沉淀法，制备了La、Ca、Co、Cr掺杂氧化物[9]及掺杂BaTiO3等以Ni(NO3)2·6H2O溶液为原料、乙二胺为络合剂，NaOH为沉淀剂，制得Ni(OH)2超微粉，经热处理后得到NiO超微粉[10] 　　与传统的固相反应法相比，共沉淀法可避免引入对材料性能不利的有害杂质[11]，生成的粉末具有较高的化学均匀性，粒度较细，颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌 　　均匀沉淀法 　　在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质，使溶液中的沉淀均匀出现，称为均匀沉淀法本法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成水热合成反应釜沉淀剂的局部不均匀性 　　本法多数在金属盐溶液中采用尿素热分解生成沉淀剂NH4OH，促使沉淀均匀生成制备的粉体有Al、Zr、Fe、Sn的氢氧化物[12-17]及Nd2(CO3)3[18,19]等 　　多元醇沉淀法 　　许多无机化合物可溶于多元醇，由于多元醇具有较高的沸点，可大于100°C，因此可用高温强制水解反应制备纳米颗粒[20]例如Zn(HAC)2·2H2O溶于一缩二乙醇(DEG)，于100-220°C 下强制水解可制得单分散球形ZnO纳米粒子又如使酸化的FeCl3—乙二醇—水体系强制水解可制得均匀的Fe(III)氧化物胶粒[21] 　　沉淀转化法 　　本法依据化合物之间溶解度的不同，通过改变沉淀转化剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚例如：以Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O为原料，分别以Na2CO3、NaC2O4为沉淀剂，加入一定量表面活性剂，加热搅拌，分别以NaC2O3、NaOH为沉淀转化剂，可制得CuO、Ni(OH)2、NiO超细粉末[22] 　　该法工艺流程短，操作简便，但制备的化合物仅局限于少数金属氧化物和氢氧化物[23] 　　化学还原法 　　水溶液还原法 　　采用水合肼、葡萄糖、硼氢化钠(钾)等还原剂，在水溶液中制备超细金属粉末或非晶合金粉末，并利用高分子保护PVP(剂聚乙烯基吡咯烷酮)阻止颗炷团聚及减小晶粒尺寸[24-26]用水溶液还原法以KBH4作还原剂制得Fe-Co-B(10-100nm)[27]、Fe-B(400nm)、Ni-P非晶合金[28-32] 　　溶液还原法优点是获得的粒子分散性好，颗粒形状基本呈球形，过程也可控制 　　多元醇还原法 　　最近，多元醇还原法已被发展于合成细的金属粒子Cu[33]、Ni、Co[34]、Pd、Ag[35-37]该工艺主要利用金属盐可溶于或悬浮于乙二醇(EG)、一缩二乙二醇(DEG)等醇中，当加热到醇的沸点时，与多元醇发生还原反应，生成金属沉淀物，通过控制反应温度或引入外界成核剂，可得到纳米级粒子 　　以HAuCl4为原料，PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)为高分子保护剂，制得单分散球形Au粉如将Co(CH3COO)2·4H2O、Cu(CH3COO)2·H2O溶于或悬浮于定量乙二醇中，于180-190°C下回流2小时，可得CoxCu100-x(x=4-49)高矫顽力磁性微粉，在高密度磁性记录上具有潜在的应用前景 　　气相还原法 　　本法也是制备微粉的常用方法例如，用15%H2-85%Ar还原金属复合氧化物制备出粒径小于35nm的CuRh，g-Ni0.33Fe0.66[38]等 　　碳热还原法 　　碳热还原法的基本原理是以炭黑、SiO2为原料，在高温炉内氮气保护下，进行碳热还原反应获得微粉，通过控制其工艺条件可获得不同产物目前研究较多的是Si3N4、SiC粉体及SiC- Si3N4复合粉体的制备[39-41] 　　溶胶－凝胶法 　　溶胶－凝胶法广泛应用于金属氧化物纳米粒子的制备[1,42]前驱物用金属醇盐或非醇盐均可方法实质是前驱物在