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Sn-Bi二组分固液相图的绘制 【实验目的】 掌握热分析法绘制二组分固液相图的原理和方法。 了解纯物质与混合物步冷曲线的区别并掌握相变点温度的确定方法。 了解简单二组分固-液相图的特点。 掌握数字控温仪及KWL-80可控升温电炉的使用方法。 【实验原理】 压力对凝聚系统影响很小，因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量，其相图为温度-组成图。 热分析法：其原理是将系统加热融化，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔一定时间记录一次温度，绘制温度与时间的关系曲线——步冷曲线。若系统在均匀冷却过程中无相变化，其温度将随时间均匀下降；若系统在均匀冷却过程中有相变化，由于体系产生的相变热与体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。 由于冷却过程中常常发生过冷现象，其步冷曲线常如上图中虚线所示，由横轴表示混合物的组成，纵轴表示温度，利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，就可以绘出相图，如下图： 【仪器与试剂】 SWKY数字控温仪1台；KWL-08可控升降温电炉1台；不锈钢样品管1支；炉膛保护筒1个；传感器1支。 纯Bi；纯Sn；石灰粉等。 【实验步骤】 （配含铋分别为0、20%、40%、70%、80%、100%（质量分数）的铋-锡混合物各100g，分别装入不锈钢样品管中，再加入少许石墨粉覆盖试样，以防加热过程中试样接触空气而氧化。） 按图2-16连接SWKY数字控温仪与KWL-08可控升降温电炉，接通电源，将电炉置于 外控状态。 将炉膛保护筒放进炉膛内，再将盛有试样的不锈钢样品管和传感器放入保护筒内。将电源开关置于“开”，仪器默认控温仪处于“置数”状态，“设定温度”默认为320摄氏度。 将控温仪调节到“工作”状态，系统开始升温，达到设定温度后，纯Bi、Sn两试样保温10min，其他试样保温5min，使试样熔化。用传感器晃动样品管，使试样搅拌均匀，并将传感器放入样品管中心。 将控温仪置于“置数”状态，调节“冷风量”旋钮，使体系冷却速度保持在6摄氏度/分钟左右（电压5V）以下。 设定控温仪的定时时间间隔，1min记录一次温度，从300摄氏度开始记录，纯Bi纯Sn两试样冷却降温到200摄氏度，其他各试样应降温到125摄氏度。 【注意事项】 相图为平衡状态图，因此用热分析法测绘相图要尽量使接近平衡态，故要求冷却不能过快。为保证测定结果准确，还要注意使用纯度高的试样。传感器放入样品中的部位和深度要适当。 试验中“设定温度”和“实验最高温度”不同，“实验最高温度”是在仪器达到“设定温度”停止工作后，仪器中的加热电炉继续上升到的温度。 熔化试样时要保持均匀，为确保试样熔融，温度稍高一些为好，但不可过高，以防样品氧化。搅拌时注意样品管不能离开加热炉。 由于炉温较高，因此搅拌时要戴上手套，以防烫伤。 由于过冷现象的存在，降温过程中会有升温，这是正常现象。 【数据记录与处理】 Sn-Bi二组分混合物的低共熔温度是 ，共熔混合物的组成是 。 【思考题】 常用的方法有溶解度法和热分析法。 是，因为水平段中都是两种固体以一定比例同时析出，两种固体及液体三相平衡，溶液组成保持不变，溶液的温度不变。 可根据合金冷却的温度变化判断金属析出的温度，及不同混合物的凝固点，绘制相图。 各段的斜率及水平段的长度与冷风量的大小有关。 编号 纯Sn Bi20% Bi40% Bi70% Bi80% 纯Bi 1 300 300 300 300 300 300 2 292.2 294.8 293.9 292.3 293.7 294.3 3 285 289.6 288 284.1 287.3 288.6 4 277.5 281.8 282.1 276.4 280.8 282.8 5 271.1 274.5 276.3 268.8 273.9 277.2 6 265 267.1 270.5 261.4 268.3 271.5 7 267.4 259.7 264.9 254.2 262.1 266 8 269.5 252.3 259.4 247.2 256.2 260.6 9 269.4 245.1 254.1 240.6 251 255.3 10 269.2 239.2 248.9 234.3 245.7 250.2 11 269.9 231.6 243.8 228.2 240.5 245.2 12 268.9 225.2 238.8 222.3 235.4 240.4 13 268.5 219 234 216.5 230.4 235.6 14 268.2 213 229.3 210.8