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材料电子显微镜分析技术及应用 1029201班 皮义群 1102900204 材料电子显微镜分析技术及应用 透射电子显微镜（TEM）的应用 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域透射电子显微镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束透射到主镜筒最下方的荧光屏上形成所观察的图像。在材料科学研究领域，透射电子显微镜主要用于材料微区的组织形貌观察，晶体缺陷分析和晶体结构测定。 选区电子衍射原理图： 如图，入射电子束穿过样品后，在物镜背焦面上形成衍射花样，在物镜像平面上形成图像。 若在物镜像平面处加入一光阑，只允许A(B(范围内的电子通过，而挡住 A(B( 范围以外的电子，最终到达荧光屏形成衍射花样的电子仅来自于样品的AB区域此光阑起到了限制和选择形成最终衍射花样的样品区域的作用利用选区电子衍射可在多晶体样品中获得单晶体衍射花样，可实现组织形貌观察和晶体结构分析的微区对应。利用选区电子衍射花样可以进行特征平面的取向分析和测定晶体取向 明暗场成像是透射电子显微镜的最基本也是最常用的技术方法，其操作比较容易。晶体薄膜样品明暗场的衬度（即不同区域的亮暗差别），是由于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍射强度的差异而形成的，因此称其为衍射衬度，以衍射衬度机制为主形成的图像称为衍衬像。如果只允许透射束通过物镜光阑成像，称其为明场像；如果只允许某支衍射束通过物镜光阑成像，则称为暗场像。 扫描电子显微镜（SEM）的应用 扫描电镜成像主要是利用样品表面的微区特征，如形貌、原子序数、化学成分、晶体结构或位向等差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，使阴极射线管荧光屏上不同的区域呈现出不同的亮度，从而获得具有一定衬度的图像，常用的包括主要由二次电子)信号所形成的形貌衬度像和由背散射电子信号所形成的原子序数衬度像。 1.二次电子(SE)像—形貌衬度 二次电子是被入射电子轰击出的原子的核外电子，其主要特点是： (1)能量小于?50eV?，在固体样品中的平均自由程只有10～100nm，在这样浅的表层里，入射电子与样品原子只发出有限次数的散射，因此基本上未向侧向扩散； (2)二次电子的产额强烈依赖于入射束与试样表面法线间的夹角??,??大的面发射的二次电子多，反之则少。 根据上述特点，二次电子像主要是反映样品表面10 nm左右的形貌特征，像的衬度是形貌衬度，衬度的形成主要取于样品表面相对于入射电子束的倾角。如果样品表面光滑平整（无形貌特征），则不形成衬度；而对于表面有一定形貌的样品，其形貌可看成由许多不同倾斜程度的面构成的凸尖、台阶、凹坑等细节组成，这些细节的不同部位发射的二次电子数不同，从而产生衬度。二次电子像分辨率高、无明显阴影效应、场深大、立体感强，是扫描电镜的主要成像方式，特别适用于粗糙样品表面的形貌观察，在材料及生命科学等领域有着广泛的应用。 2.背散射电子(BSE)像—原子序数衬度 背散射电子是由样品反射出来的初次电子，其主要特点是： (1)能量高，从50eV到接近入射电子的能量，穿透能力比二次电子强得多，可从样品中较深的区域逸出(微米级)，在这样的深度范围，入射电子已有相当宽的侧向扩展，因此在样品中产生的范围大； (2)背散射电子发射系数η随原子序数Z的增大而增加，如下图所示。 由以上特点可以看出，背散射电子主要反映样品表面的成分特征，即样品平均原子序数Z大的部位产生较强的背散射电子信号，在荧光屏上形成较亮的区域；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上形成较暗的区域，这样就形成原子序数衬度（成分衬度）。与二次电子像相比，背散射像的分辨率要低，主要应用于样品表面不同成分分布情况的观察，比如有机无机混合物、合金等。 电子探针显微分析应用 点分析 将电子束固定入射到选定的样品分析点， 波谱仪连续改变分光晶体的位置，连续接收不同波长的X射线，可获得分析点的X射线全谱；或用能谱仪直接采集分析点的X射线全谱根据谱图中特征X射线的波长(或能量)， 确定分析点含有的元素种类点分析主要用于物相的元素组成分析，结合定量分析结果，为物相鉴定提供依据。 线分析 将电子束在样品表面沿选定的直线扫描，谱仪固定接收被测元素的特征X射线可获得该元素在样品这一直线上的浓度变化曲线，主要用于研究各类界处面的元素扩散。 面分析 将电子束在样品表面选定的区域内扫描，谱仪固定接收选定元素的特征X射线，可获得该元素在这一区域的的浓度分布图像，主要用于