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第十四章 色谱法参考答案 1、名词解释： （1）保留比： R’ （2）分配系数 在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度比，称作分配系数，用K表示。 （3）交联度：离子交换树脂中交联剂的含量称为交联度，常以质量分数表示。 （4）比移值： （5）边缘效应：所谓边缘现象是指同一组分的斑点在薄板上出现的两边缘部分的Rf值大于中间Rf值的现象。 （6）基线：在操作条件下没有组分流出时的流出曲线。 （7）保留时间：组分从进样开始到峰最大值所需时间。 （8）死时间：指空气等不与固定相作用的气体的保留时间。 （9）容量因子：容量因子 k :在一定温度和压力下，组分在两相间分配达到平衡时分配在固定相和流动相中的质量 ms,mm 之比，也称分配比。 K ms/mm Cs·Vs/ Cm·Vm K· Vs/Vm （10）化学键合相：通过化学反应，将固定液键合到载体表面，这样制得的固定相称为化学键合相，简称键合相。 （11）正相色谱：在液－液分配色谱中，把使用极性固定相和极性小或非极性流动相的色谱称为正相色谱。 反相色谱是使用非极性的固定相、中等或强极性的流动相。 （12）梯度洗脱：在一个分析周期内程序控制流动相的组成 如极性、离子强度和pH等 。 2、一个组分的色谱峰可用哪些参数描述？这些参数各有何意义？ 峰宽（Wb）：通过色谱峰两侧拐点作切线在基线上的截距。 半峰宽（W1/2）：峰高一半处的峰宽。 标准偏差（σ）：0.607倍峰高处的峰宽度一半。 3、以液一固吸附柱色谱法为例，简述色谱法的分离过程？ 以分离Ａ和Ｂ组分为例阐述了柱色谱的原理： 样品一旦注入，A、B两组分就是在流动相和固定相之间分配，形成起始谱带，随后用适当的流动相（洗脱剂）冲洗，两组分随溶剂的洗脱不断地发生吸附、解吸、再吸附、再解吸…………而向下移动。由于A、B两组分的理化性质会存在着微小的差异，因而在吸附剂表面的吸附能力也存在着微小差异，在柱中随流动相迁移速度也就不同。若A组分的吸附能力弱，则先从色谱柱中流出，吸附能力强的B后流出，从而使两组分得到分离。 4、衡量色谱柱效的指标是什么？衡量色谱系统选择性的指标是什么？ 答：衡量色谱柱效的指标是分离度。衡量色谱系统选择性的指标是相对保留值 r2.1 。 5、什么是分离度？要提高分离度应从哪两方面考虑？ 答：即相邻两峰保留时间之差的两倍与两峰峰宽之和的比值。 要提高分离度应考虑：柱效项，n愈大，柱效率愈高，柱选择性愈好，愈有利于分离。第二项为柱选择项，r2.1≠1才有分离可能，r2.1愈大，则分离度愈大。第三项为容量因子项，增大R可提高分离度，但当k 5时，该项对分离度的影响愈来愈少，且会延长分离时间，引起峰形变宽，故k一般在1～5之间为宜。 气相色谱仪主要包括哪几个部分？简述各部分的作用？ 答： 1 载气系统 包括气源、气体净化、气体流速的控制和测量 ； 2 进样系统 包括进样器、汽化室 ； 3 色谱柱；（4）检测器； 5 记录系统 包括放大器、记录仪、数据处理装置 。 简述高效液相色谱仪的组成与主要部件？ 答：高效液相色谱仪一般由贮液器、高压泵、梯度洗脱装置、进样器、色谱柱、检测器和记录仪等部件构成。 气相色谱定量分析的依据是什么？为什么要引进定量校正因子？常用的定量方法有哪几种？各在何种情况下应用？ 答：气相色谱定量分析的依据：组分进入检测器的量 质量或浓度 与检测器的响应信号 峰面积或峰高 成正比。 要引进定量校正因子的原因：检测器对相同质量的不同物质检测后，产生的峰面积不相等，不能直接用峰面积计算。 常用的定量方法： 1 归一化法 当试样中所有组分都能流出色谱柱并在色谱图上显示色谱法。 2 内标法 当试样有组分不能流出色谱柱或检测器无响应，或只需测定试样中一个或几个组分时，可采用内标法定量。 3 外标法 又称标准曲线法。将待测组分的标准品配成一系列不同浓度标准溶液，在选定的色谱条件下分离，测出峰面积，作峰面积和浓度的标准曲线。然后在相同色谱条件下，取同样量的试样进行分离，测出峰面积，在标准曲线上查出被测组分的含量。 外标法操作和计算都简便，不必用校正因子。但进样量等操作条件要求稳定。适用于大批量试样分析。 9、答：K值大的组分Rf值小；K值小的组分Rf值大。C》B》A 10、答：Rf 0.468。6.7cm 11、 12、 原点至斑点中心的距离 原点至溶剂前沿的距离 Rf