X-系列IIICP-MS初级操作.docVIP

X-系列ICP-MS初级操作 在初级操作中, 我们首先要了解如何开机预热, 启动真空系统, 点燃等离子体以及进入操作模式等, 然后要了解如何编辑基本分析方法, 如何准备样品和做各中校正, 再进一步实现从开机到得到分析结果的整个过程, 初步的能够完成一些日常分析任务. 一. 日常操作 开机预热 制定分析方案 编辑分析方法 点火　→进入Operate状态 调节仪器最佳化 仪器的Calibration 样品分析 熄火并返回Vacuum状态 完全关机 其他操作 CCT模式 常见故障与排除 日常维护 一. 日常操作 开机预热 检查Ar气是否足够（2瓶） 打开排风，检查风量 打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟 打开Ar气钢瓶的总开关（开到最大））” 图标，进入操作软件主窗口，单击Instrument　→Tune,检查炬箱的三个参数： 　 　→Sampling Depth 采样浓度 　→Horizontal 水平 　→Vertical 垂直 　不在两头，“▲”不为0或最大 如果为0, 则在”Configuration”中选择标准条件下的一个已经存储的条件, 将其调出, 此时以上位置应不为0. 检查软件上方的炬箱调谐位置, LOAD和TUNE应不为0或255, 如为0, 则进入Advanced将其改为100(密码为iknowwhatiamdoing), 如为255则与工程师联系. 单击左上角的“ON”键→YES，启动真空系统，等待约0.5―4h不等，待“Analysis”的真空显示小于6×10-7mba时，可进行下一步操作。 制定分析方案 确定样品是否适合用ICP-MS分析(ICP-MS并非万能, 主要以微痕量分析为主) 固体样品　≤0.01% 液体样品　≤1ppm（最好≤100ppb） 确定样品分解方法（溶样方法） 尽量不用H2SO4和H3PO4 如果用HF酸的话，一定要赶尽 尽可能用HNO3或H2O2分解样品 配制工作曲线（混标） 浓度之间相差5—10倍 一般用2—3点 标准中中包含内标. 两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制定其相应的标准溶液浓度. b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如2, 4, 6, 8…,完全没有必要. 样品准备： 稀释到合适的倍数(计数一般小于5,000,000Cps). 样品必须消解彻底，不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤 样品的固体物含量≤0.1% 样品当中包含内标 编辑分析方法 分析软件（Plasma Lab）主窗口内容简介： 1　仪器的三种状态： Shutdown 　　　完全关机状态（机械泵、分子泵全关） On↓ ↑Off Vacuumn Ready 真空系统启动 On↓ ↑Off Operate 完全操作状态（分析状态） 2　仪器软件上方显示的重要参数 　　　　 Neb： 雾化气压力（工作状态时1.5—2.5bar） 　　　　 Fwd: ICP正向功率（工作时一般为1200-1300W） Ref: 反射功率（工作时一般≤10W） 炬箱的调谐参数：　Load和 Tune: 不能是0或255，否则有问题 　　　　 真空：　　EXP：两个锥之间的真空。工作状态时约为2.0±0.2mba 　 Ana：分析完真空，预热时6×10-7mba 工作时一般1×10-6mba 　　　　 分子泵状态：　　SPEED 分子泵转速（一般预热后为1000HZ） 　　　　 　　　　　　　　LOAD　分子泵电机的电流（预热时为1A，工作时为2A） 　　　　 　　　　3　Plasma Lab软件的三个模块 　　　　　　Instrument　仪器控制 　　　　　　　　　　　 参数设置 　　　　　　　　　　　 最佳化调节 　　　　　　Technician: 仪器的后台监视与错误报警 　　　　　　Experiment: 编制分析方法 　　2）　编辑分析方法: 1单击Experiment　→Creat a New Blank Experiment →Continuous →OK →Default →Open 2 Set Up　→Configuration Editor　→忽略, 在一般操作中, 我们不需要选择. 3 Set Up　→Timings 设置最大样品提升时间, uptake: Maximum Delay(s) (30—50s) 4