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不同辅料蒸制处理对女贞子中 齐墩果酸含量的影响* *[基金项目] 河北省科学技术研究与发展计划项目 No. 0座机电话号码 [通讯作者] *由会玲, E-mai:l huilingyou@ 1261com。 不同辅料蒸制处理对女贞子中 齐墩果酸含量的影响* 由会玲*,严玉平,高艳芝,李春花 河北医科大学,河北 石家庄 050091 [摘要]目的:比较不同辅料蒸制对女贞子中齐墩果酸含量的影响。方法:薄层扫描法对女贞子的4种不同炮制 清蒸、黄酒蒸、醋蒸、盐蒸 品的齐墩果酸含量进行测定。结果:与生品比较,齐墩果酸的溶出量均有不同程度的增 加,尤其是以黄酒蒸制溶出量增加最大。结论:临床用药以酒蒸品为好。 [关键词]女贞子;齐墩果酸;炮制 女贞子系木犀科女贞Ligustrum lucidumAit1的 干燥成熟果实,具滋补肝肾,明目乌发功能。用于 眩晕耳鸣,腰膝酸软,须发早白,目暗不明[1]。历 史上女贞子的炮制方法很多[2, 3],不同的炮制方法 对其有一定的影响,现就不同辅料蒸制女贞子炮制 品中齐墩果酸的含量进行测定。 1 仪器与试药 111仪器 CS-9000薄层扫描仪 日本岛津 , PBQ-I 型自动薄层铺板器 重庆南岸新力实验电器厂 , 硅胶G 青岛海洋化工厂 。 112试药 齐墩果酸对照品 中国药品生物制品检定所 ; 女贞子 购自石家庄乐仁堂药店 ,经河北医科大 学中医学院中药药剂教研室朱长扶老师鉴定为木犀 科植物女贞Ligustrum lucidumAit1的干燥成熟果实; 酒、醋、盐 市售品 ;其余试剂均为分析纯。 2 样品制备 211生品[1] 取原药材,除去杂质,洗净,干燥。 212清蒸女贞子 取原药材,除去杂质,稍蒸,晒干。 213酒蒸女贞子[1] 取原药材,除去杂质,洗净加黄酒拌匀,闷润 2~4h。装入蒸罐内,加水适量,密封,蒸15~ 24h,至色泽黑润时,取出,晾干。每100kg净女 贞子,用黄酒20kg。 214醋蒸女贞子 取女贞子加醋拌匀,蒸30min,晒干。每1kg 女贞子用醋011kg 《集成》 。 215盐水蒸女贞子 取女贞子加盐水拌匀,蒸1h。每1kg女贞子用 盐6124g,水适量 《集成》 。 3 方法与结果 311层析条件 采用硅胶G-015%羧甲基纤维素钠 1B3 制 备薄层板 20cm@20cm@20cm , 105e活化。选 定环己烷-丙酮-醋酸乙酯 5B2B1 为展开剂, 以10%硫酸乙醇溶液为显色剂,在105e烘约5~ 7min,至斑点清晰。 312扫描条件 双波长反射锯齿扫描,对齐墩果酸斑点在370~ 700nm扫描,最大吸收峰波长530nm,供试品与对照品 一致,故选择测定波长为530nm,参比波长为700nm。 313对照品溶液的制备 精密称取齐墩果酸对照品适量,加无水乙醇制 成每1mL含01539mg的溶液。 314供试品溶液制备 分别取上述生品或炮制品,研成粗粉各称取约 1g,精密称定,分置索氏提取器中,加乙醇50mL, 加热回流30min,放冷,滤过。药渣加乙醇50mL, 再重复回流2次,合并滤液,蒸干,残渣加无水乙 醇,微加热使溶解,转移至10mL量瓶中,并加乙 醇定容至10mL,摇匀,作为供试品溶液。 中国现代中药Vol19, No17Jul1 2007 SINO-TCM /25 315线性关系考察 分别精密吸取上述齐墩果酸对照品溶液1, 2, 3, 4, 5LL于同一硅胶G薄层板上,依上述条件展开并扫 描测定,以点样量 Lg 为横坐标,峰面积为纵坐 标,绘制标准曲线,齐墩果酸在01539~21695Lg呈线 性关系,回归方程为Y 6 87914X+7513,r 01999 8。 316精密度试验 精密吸取同一份供试品溶液,点于同一薄层板 上,依上述条件展开并扫描测定,计算供试品的含 量, RSD 210% n 5 ,表明本法精密度好。 317稳定性试验 精密吸取供试品溶液,点于薄层板上,依上述 条件展开,显色,每隔30min扫描1次,并记录峰 面积,考察150min,其峰面积分值基本无变化,说 明供试品显色后150min内稳定。 318重复性试验 按上述条件对同一样品测定5次,计算其含 量, RSD 2135%,表明本法重复性好。 319加样回收率试验 称取已知含量的女贞子粗粉约015g,精密称 定,再精密加入齐墩果酸对照品51054 2mg,按上 述条件依法测定,结果见表1。 表1 齐墩果酸回收试验结果 样品含量 /mg 测得量 /mg 回收率 /% 平均加样 回收率/% RSD /% 81051 2 121808 3 94112 81048 0 131265 6 103123 81136 6 131024 0 96170 9811 3188 7