MARS微波仪标MARS准操作程序—EasyPrep光线温控11.docVIP

MARS微波仪消解样品标准操作程序 ——EasyPrep反应罐（温控） 目的： 规范使用MARS微波仪和EasyPrep消解罐消解样品的操作。 规范MARS微波仪、EasyPrep消解罐及其配件的维护。 适用范围： 经过MARS微波仪操作培训的操作人员和仪器负责人 职责： 仪器操作人员必须按照本操作程序来操作仪器和反应罐。 仪器维护人员必须按照本操作程序进行仪器和反应罐的维护检查。 基础认识 主要部件： MARS微波仪 EasyPrep反应罐组件 EasyPrep主控罐 Easy Prep标准罐 辅助工具 光纤温度传感器 工作原理 MARS微波仪采用微波的方式加热样品，采用光纤温控系统检测反应罐中主控罐的温度。仪器按照设定的程序，通过调整微波发射功率的大小来控制反应体系的温度。 待消解的样品和消解用的试剂加入到反应罐内衬内，内衬和盖子组成的耐压密闭空间保证反应体系的温度可以被加热到较高的温度。这样，在微波和密闭高温条件下，样品消解速度得到极大的提高。 准备工作 MARS微波仪参数设置 仪器负责人负责仪器参数设置，其他人员不得随意更改该仪器设置。 打开仪器电源开关，开机，仪器自检后进入主界面： 按SETUP键，进入仪器设置界面 仪器设置只需要修改SYSTEM VARIABLES子菜单下的部分内容，其他子菜单不需要改动。按光标键移动光标到SYSTEM VARIABLES，按SELECT键，进入 按光标键移动光标到SYSTEM TIMES，按SELECT键 移动光标到COOL DOWN TIME键后面的数字，通过数字键输入15,冷却时间即为15分钟。(一般在15分钟内仪器可以冷却到80度左右，如果希望取出时反应罐温度再低，可以适当延长冷却时间） 移动光标到SET CLOCK，按SELECT键 移动光标到DATE后面数字，通过数字键输入当前时间，如2008年5月14日，即依次按0、5、1、4、2、0、0、8即可。 移动光标到TIME后数字，相同方式，通过数字键输入当前时间。 移动光标到DATE FORMAT后字母，按SELECT可以修改日期格式，国内选择MM/DD/YYYY，即月日年。 按HOME键回到主界面，关闭电源开关来关机。 光纤温度传感器的准备： 安装拆卸光纤温度传感器： 打开仪器门，把光纤温度传感器接头竖直插入仪器顶板的蓝色光纤接头内，听到咔嚓一声即可。 如果要取下光纤温度传感器，用拇指和食指捏住光纤温度传感器接头黑色部分，用手的虎口作为支点，竖直的把光纤传感器接头从仪器顶板的蓝色光纤接头拉出即可。 设定光纤温度传感器GF号： 在仪器主界面， 按SETUP键，即进入设定界面 移动光标到SELECT SENSOR，按SELECT键。 移动光标到TEMPERATURE SENSOR,按SELECT键 移动光标到RTP300PULS，按SELECT键， 移动光标到ENTER GF NUMBER，按SELECT键， 用数字键依次输入光纤温度传感器的GF号（见前图光纤GF号标记处），按SELET 键确认即可。 按HOME键回到主界面。 确认光纤温度传感器工作正常： 在主界面，打开仪器门，仪器显示： 这时，XXX ℃即为光纤温度传感器检测到的实际温度。 取500ml室温去离子水于烧杯中，把光纤温度传感器测温端插入水中，并用另一温度计测量水的温度，两者温差应该在±2℃内。 再取500ml 90度左右的热水于烧杯中，把光纤温度传感器测温端插入水中，并用另一温度计测量水的温度，两者温差应该也在±2℃内。 样品消解条件的确定： 选择消解试剂： 根据样品的基体选择消解试剂。禁止使用高氯酸。 如样品为有机基体，用浓硝酸来消解；双氧水的氧化效果要优于浓硝酸，但容易发生剧烈反应，应尽量不使用。对于难消解的有机物可以在浓硝酸内再加入1-2ml的双氧水来消解。 如样品为无机基体，传统消解方法消解试剂仍适用。通常试剂为：硝酸、盐酸、氢氟酸、硼酸、硫酸等。 含有硅、钛的样品，则需要加入氢氟酸来溶解。 反应罐内溶液的总量应控制在10-30ml。如果样品为水样，则水样和试剂的溶液总量可以控制在10-50ml。 选择仪器控制模式： EASYPREP反应罐必须采用RAMP TO TEMPERATURE（线性升温）控制模式。 该模式下，每个升温步骤，需要设定最大功率、升温时间、目标温度、达到温度后的保持时间。仪器在升温阶段会在最大功率范围内，通过调整功率大小，保证恒定的升温速率，在设定的升温时间内把控制温度加热到目标温度，