固废浸出物水平振荡法.docVIP

新 项 目 试 验 报 告 项目名称： 固体废物浸出毒性浸出方法 水平振荡法HJ 557-2009 项目负责人： 冯燕铭 项目审批人： 审批日期： 新项目概述 本标准规定了固体废物检测的浸出程序及其质量保证措施。 本标准适用于评估在受到地表水或地下水浸沥时，固体废物及其他固态物质中无机污染物（氰化物、硫化物等不稳定污染物除外）的浸出风险。本标准不适用于含有非水溶性液体的样品。 检测方法与原理 以纯水为浸提剂，模拟固体废物在特定场合中受到地表水或地下水的浸沥，其中的有害 组分浸出而进入环境的过程 主要仪器和试剂 仪器 1.1 振荡设备：频率可调的往复式水平振荡装置。 1.2 提取瓶：2L 具旋盖和内盖的广口瓶，由不能浸出或吸附样品所含成分的惰性材料（如： 玻璃或聚乙烯等）制成。 1.3 过滤器 1.3.1 过滤装置：加压过滤装置或真空过滤装置，对难过滤的废物也可采用离心分离装置。 1.3.2 滤膜：0.45μm 微孔滤膜。 1.4 天平：精度不低于±0.01g。 1.5 筛：涂 Teflon 的筛网，孔径 3mm。 2、试剂 2.1浸提剂：水，GB/T 6682，二级。 采样要求和/或样品预处理技术 按照 HJ/T 298 和 HJ/T 20 的相关规定要求进行样品的采集和保存。 检测步骤 5.1 试样的制备 挑除样品中的杂物，将采集的所有样品破碎，使样品颗粒全部通过 3mm 孔径的筛 5.2 含水率测定 5.2.1 根据固体废物的含水量，称取 20～100g 样品，于预先干燥恒重的具盖容器中，在 105 ℃下烘干，恒重至±0.01g，计算样品含水率。 注 1：容器的材料必须与废物不发生反应。 5.2.2 样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，测定步骤见 5.2.1。并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品的含水率和干固体百分率。 注 2：进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。 5.3 浸出步骤 5.3.1 样品中含有初始液相时，应用压力过滤器（1.3.1）和滤膜（1.3.2）对样品进行过滤。 干固体百分率小于或等于 9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百 分率大于 9%的，将滤渣按 5.3.2 浸出，初始液相与全部浸出液混合后进行分析。 5.3.2 称取干基重量为 100g 的试样，置于 2L 提取瓶（1.2）中，根据样品的含水率，按液固比为 10?1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡装置（1.1）上，调节振荡频率为 110±10 次/min、振幅为 40mm，在室温下振荡 8h后取下提取瓶，静置 16h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。 5.3.3 在压力过滤器（1.3.1）上装好滤膜（1.3.2），过滤并收集浸出液，按照各待测物分析方 法的要求进行保存。 5.3.4 除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消 解。 六、质量保证和质量控制 6.1 每做 20 个样或每批样品（样品量少于 20 个时）至少做一个浸出空白。 6.2 每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物标准样品，按照 8.2 规定步骤进行浸提分析，计算待测物的回收率。 6.3 每 10 个样品至少做一个平行双样。 6.4 样品浸出实验应在表 1 中或相关分析方法中所规定的时间内完成。 表 1 样品的最大保留时间 单位：日（天） 物质类别 从野外采集到浸出 从浸出到预处理 从预处理到定量分析 总实验周期 汞 28 － 28 56 汞以外的金属 180 － 180 360 SZGD（jcff-5.4-007） SZGD（jcff-5.4-007）