尼龙-11化验室操作法.docVIP

PA-11树脂 本工序主要包括原料分析和成品分析两部分。 第一节 原料分析 本工序主要原料是11-氨基十一酸，氮气 一. 11-氨基十一酸 参照第三章第三节成品分析测定。 二.氮气 参照GB3864-83《工业用气态氮》测定 成品分析 本工序成品为PA-11树脂 1.测试项目与指标 项 目 指标 外 观 无色半透明颗粒 熔点，℃ 183-189 特性粘度，l/kg 130-150 密 度 1.02-1.06 2.外观 采用目测法检测。 3.熔点 3.1原理及意义 熔点是一中鉴定样品纯度的一种手段，固体样品一般都有固定的熔点和熔程——即受热后，有开始收缩融化到完全融化或分解的温度间距。除液晶外，结晶后熔点不变，熔程在.2~2℃ 之间的，一般可认为是纯品，但最好用层析法比较确证。 3.2仪器 显微熔点仪（带柯氏微量加热台） 温度计（精度0.1℃~350℃） 3.3操作步骤 取少量样品（约1mg）在载玻片上压成粉末，上面紧压一块薄玻片B，放入加热台E，F，用叉形夹子柯氏微量加热台G压紧，调整载玻片的位置，使目镜中能看到若干形状较好的分散晶体，以及少量聚集结的晶体，后者可以看出欲熔的温度。当位置选好后，盖上挡热玻板D，最后盖上盖玻片C，重新调整焦距，然后调节电阻，逐渐加热，在温度达到熔点前10℃时，加热速度为每3~4分钟生高1℃。通常在各个分散的晶体边缘熔成球行时即记录温度，在略微生温时晶体消失，略微降温时晶体生成，此温度间隔即为熔点及容程。测定完后，用特制提棒将叉形提高，用镊子取下玻璃挡热板及载玻片，切忌用手触及热台，以免灼伤。如需急剧冷却热台作为一次测定，可将冷却金属块（用冰或冷水浸后揩干）置于加热台上吸热，用过了的盖玻片用溶剂洗净。 3.4注意事项 3.4.1熔点和熔程可因测量时加热太快而引起误差，故在临近熔点前，加热时速度不能超过每分钟上升一度。 3.4.2久置不用的加热台使用前至少预热到约200℃，以除去吸附的水。 4特性粘度 4.1原理 高分子材料的特性粘度反应了，其分子量的大小。用粘度法测特定粘度的实验重复性好，结果可靠。 粘度特性〔η〕的定义如下： 〔η〕 limηsp/C lim lnηr/C 4-1 C→0 C→0 式中：C为溶液的浓度， ηsp是溶液的增比浓度， ηr是相对粘度 由式（4-1）可知，〔η〕是ηsp/C与lnηr/C在溶液无限稀释时的外推值，它与溶液浓度无关，能够反映聚合物分子的特性。 当聚合物溶剂体系和外界温度一定时，〔η〕与聚合物的粘均相对分子量Mn有如下关系： 〔η〕 K Mna 4-2 式中:K和a是高聚物-溶剂体系及温度有关的常数，对于尼龙-11，现在查不到在实验条件下，的K和a值，得不出Mn的值，但可以由测得的〔η〕的大小来相对比较PA-11试样的分子 量大小。 〔η〕的测定方法为： 比浓粘度ηsp/C和比浓对数粘度lnηr/C与溶液的浓度C有下列关系： ηsp/C 〔η〕+K〔η〕2 C （4-3） lnηr/C 〔η〕-Β〔η〕2 C 4-4 以上两式中Kβ为常数,而当聚合物的溶液浓度很稀,且选用的粘度计的毛细管直径适当时，相对粘度和增比度可分别由下两式求出： ηr t/t0 4-5 ηsp （（t- t0） 4-6 其中t0 和t分别为纯溶剂,一定浓度的聚合物溶液流经粘度计规定刻线间的流出时间，因此只要测出纯溶剂和不同浓度的聚合物溶液的流出时间，再用ηsp/C和lnηr/C分别对C作图，则由二直线外推到C→0的截距即为 〔η〕。 4.2仪器 乌氏粘度计（毛细管直径1.07±0.02） 分析天平 （感量0.0001g） 恒温装置一套 温度计 4.3药品 间甲酚（A.R））–mｏ ）×　ρ水 ρ＝ ——————————— 　　（ｍｅ－ｍｏ）—（ｍｓe—ｍｓ） ρ水—蒸馏水在温度T℃时的密度，25℃时ρ水 0.99707g/cm ｍｏ—比重瓶的质量，g mｓ—比重瓶与试样质量之和，g mｅ—比重瓶与水的质量之和，g mｓe—比重瓶、试样及水的质量之和，g