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XXX粒度
方法学研究及检测报告
委托单位: 实验单位:
目 录
一、介绍 2
二、检测方法 2
三、仪器与试药 2
3.1 仪器 2
3.2 样品 2
四、方法学验证 2
4.1 分散气压考察 2
4.2 进样速度考察 5
4.3 重复性试验 7
五、测定方法及限度确立 7
六、样品测定 7
七、结论 8
一、介绍
进行XXX粒度方法学研究,最终确立XXX的粒度测定方法。
二、检测方法
激光粒度法干法
三、仪器与试药
3.1 仪器
马尔文激光粒度仪 MASTER SIZER 2000
3.2 样品
XXX
四、方法学验证
4.1 分散气压考察
进样速度设为常规(50%), 分散气压分别设置为0.5bar、1.0bar、1.5bar、2.0bar、2.5bar、3bar进行粒度测定,并将结果记录,详见附表1。
表1 不同压力考察
Pressure(bar) D10(μm) D50(μm) D90(μm) 1 2 3 均值 1 2 3 均值 1 2 3 均值 0.5 2.34 2.23 2.24 2.27 9.08 8.94 8.91 8.98 20.52 19.72 19.54 19.93 1.0 1.97 2.02 2.00 2.00 7.82 7.99 7.92 7.91 17.76 18.92 18.61 18.43 1.5 1.83 1.84 1.91 1.86 7.39 7.44 7.66 7.50 17.52 17.70 18.66 17.96 2.0 1.74 1.74 1.69 1.72 7.11 7.15 6.85 7.04 17.86 17.4 16.58 17.28 2.5 1.65 1.73 1.62 1.67 6.82 7.11 6.56 6.83 17.00 17.52 16.06 16.86 3.0 1.57 1.53 1.53 1.54 6.41 6.24 6.24 6.30 16.07 15.95 15.88 15.97
以不同压力所对应的粒度测定值做标准曲线,见下图。
结果显示:本品在进样速度不变的情况下,随着分散气压的增大,测得粒径随着减小,但在1.5bar~2.5bar之间的粒径变化相对较小,故本品粒度测定的压力暂定为2.0bar。
4.2 进样速度考察
分散气压分别设置为1.5bar、2.0bar,进样速度分别设置为50%、60%、80%.进行粒度测定,并将结果记录,详见表2。
表2 不同进样速度考察
进样速度(bar) 压力 D10(μm) D50(μm) D90(μm) 1 2 3 均值 1 2 3 均值 1 2 3 均值 1.5 50% 1.83 1.84 1.91 1.86 7.39 7.44 7.66 7.50 17.52 17.7 18.66 17.96 60% 1.87 1.88 1.87 1.87 7.54 7.64 7.53 7.57 17.73 18.26 17.84 17.94 80% 1.86 1.83 1.85 1.85 7.51 7.38 7.45 7.45 17.64 17.45 17.33 17.47 2.0 50% 1.83 1.84 1.91 1.86 7.39 7.44 7.66 7.50 17.52 17.7 18.66 17.96 60% 1.87 1.88 1.87 1.87 7.54 7.64 7.53 7.57 17.73 18.26 17.84 17.94 80% 1.86 1.83 1.85 1.85 7.51 7.38 7.45 7.45 17.64 17.45 17.33 17.47
结果显示:本品分散气压设置为1.5bar、2.0bar时,进样速度的改变对粒径结果无明显影响,故本品粒度测定的参数值初步定为压力为2.0bar,进样速度为50%。
4.3 重复性试验
取本品,在压力2.0bar、进样速度为50%,连续测定5次,计算RSD值,详见表3。
表3 重复性测定结果
编号 D10(μm) D50(μm) D90(μm) 1 1.74 7.11 17.86 2 1.74 7.15 17.40 3 1.69 6.85 16.58 4 1.7 7.03 16.85 5 1.69 6.98 16.52 均值 1.71 7.02 17.04 SD 0.03 0.12
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