气相色谱仪试题.pptVIP

GC9790气相色谱仪 工作原理 FID检测器 工作原理 氢火焰离子化检测器是将被分析的样品在氢火焰中燃烧，产生离子流。其离子化机 理是化学电离。电离产生的离子流在外电场的作用下，离子被检测。其讯号的大小即是 被分析样品含量的多少。 操作 1．注样器出口之前的载气气路检漏：首先用盲螺帽封住注样器出气口，通入载气后，调节载气路稳流阀将压力表指示稳定在0.4MPa，关闭净化器载气路关闭阀，观察半小时，气体压力降应小于0.005MPa。 2．装色谱柱：应先安装与注样器连接的一端，通入载气0.4MPa，由色谱柱出口测量气体流量符合要求，开口状态吹洗色谱柱至少半小时（未经潘化的色谱柱按色谱柱活化方法进行），后连接检测器一端。 3．启动仪器：打开电源开关、仪器通过自检后，证明一切正常将等待用户设定参数。此时若用户不进行参数设定，仪器将按照上一次所设定参数进行工作。仪器进入升温（或初始化）状态。 4．检测器点火：待仪器温度稳定以后，打开记录仪将表笔调节适当位置。对照仪器给定的气体压力流量曲线，调节相应气体流量控制阀，设定氢气3 0ml/min、空气15 0ml／min左右，用电子点火枪沿检测器气体放空口进行点火。 注意 一、为避免氢气的聚积引起事故，只有当点火前才能打开氢气源。关机后一定要及时关闭氢气源。 二、点火时，请不要拔下收集极向检测器简体内观看。 三、氢火焰离子化检测器的工作温度至少要比柱箱高50℃，而且不要低于150℃，以免有冷凝现象产生。 四、在安装和拆卸检测器零部件时，请不要用手直接接触零部件。在高温时，不能使用塑料手套操作。 五、检测器工作在高温状态时，即使关机后短时间内仍有一定的温度。请不要用手直接接触检测器表面，以免烫伤。 ECD检测器 工作原理 密封在ECD池内的放射源（63Ni）产生的β射线使惰性气体（如N2）电离，如果一个脉冲电压加到ECD的电极上，电子即被捕获，当电负性的分子进入ECD池内，分子吸收电子成为负离子。负离子比自由电子移动速度慢，需要较长时间达到阳极，它们很可能又重新与正离子结合。因此，ECD池内电子密度下降，以致每个脉冲捕获的电子数减少。当电子数减少时，为了保证ECD基流恒定，只有增加脉冲频率，促使单位时间内捕获电子的总数不变。 操作 1.开载气N2，把整个气路系统中的空气全部吹出，充满N2 2.开主机开关 3.设定温度 4.进样 毛细管柱 概念 全套毛细管注样器流量控制系统包括：稳压阀、压力表、载气调节阀、分流气调节阀、隔垫清洗气调节阀、冷阱等部分组成。 分流比：通过毛细管色谱柱的气体流量与载气放空流量之比值。 操作 活化，烘烤 a.新柱 为了使检测器的化学污染降至最小，所以新柱必须先进行烘烤以后，方可接到检测器上。新柱一般最少烘烤3小时。 b.已经用过的柱 定期烘烤柱以去除累积污染物。当出现下列情况时，有必要活化色谱柱； 柱效下降、分辨率下降、峰型拖尾； 基线漂移严重、出现多余怪峰等。 填充柱 填充柱 填充了固定相的色谱柱。 填充柱制备简单，种类多，应用广，并可用于制备色谱。 填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm，长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单，可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多，因而具有广泛的选择性，有利于解决各种各样组分的分离分析问题，应用比较普遍。此外，填充柱的样品负荷量大，可用于制备色谱其缺点是柱渗透性较小，传质阻力较大，柱子不能过长，因而分离效率较低。柱效的选择问题，视试样组分而定，许多分析并不需要很高的分离效率，因此填充柱仍有其广泛的应用前景。如工业废水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱气相色谱法足以满足分析要求。 氢气发生器 氮气瓶 微量注射针 N2010色谱数据工作站操作 做样步骤： 1. 选择样品名 2. 进样 3. 立刻按开始 日常维护 1．每次开机以前，需要检查气路系统的密封性能，以防止漏气事故产生； 2．仪器点火前，应将放大器稳定半小时，并调整好记录仪的零点； 3．点火时要将放大器的灵敏度调得低一点，放在“3”位置比较合适； 4．仪器工作时，应将检测器机箱盖板盖好，防止温度波动，降低仪器稳定性； 5．仪器检测器输出信号端不准接地，否则将烧毁元器件； 6．仪器电源要有良好的接地线，禁止将地线接在自来水管上； 7．仪器放置不用时，应将稳压阀调节到松驰状态（逆时针旋转），以防止弹性元件失效； 8．仪器长期放置不用时，要保持仪器定期给予通电； 9．没有必要的情况下，请不要打开仪器侧盖板、后盖板等以防止触电。 * 气相色谱的使用与维护 目录 仪器设备 小短片 使用步骤 日常维护 仪器设备 1. GC9790气相色谱仪 2. FID检测器 3. ECD检测器 4. 毛细管柱 5