实验七饲料中总P的测定剖析.pptVIP

实验七 饲料中总P的测定 （GB/T6437-2002） 五、测定 1、试样分解：分为干法和湿法 1）干法：主要适用于含有有机物的饲料和原料。称取2～5g试样放入已恒重的坩埚中，准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，直至无烟为止。炭化后放入高温炉中，在550℃±20℃温度下灼烧3小时，取出冷却，用量筒量取20毫升（1+3）盐酸溶液，先加入坩埚中适量，溶解灰分后转入干净小烧杯中，用剩余盐酸溶液冲洗坩埚，再用少量蒸馏水冲洗坩埚数次，至坩埚洗净，洗液全部到入小烧杯，同时在小烧杯中滴加浓硝酸数滴，加热煮沸数分钟，趁热过滤入100ml容量瓶中，冷却后定容至刻度，摇匀备用。 五、测定 2）湿法：适用于磷酸氢钙等无机饲料，准确称样品0.2-0.3g,放入小烧杯中，加20ml(1+3)HCl，滴加浓硝酸数滴，加热煮沸数分钟，趁热过滤入100ml容量瓶，冷却后定容至刻度。摇匀备用。 2、标准曲线的绘制：准确移取磷标液（50ug/ml）0毫升、1.0毫升、2.0毫升、4.0毫升、8.0毫升、16.0毫升于50毫升容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10毫升，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10分钟以上，以0.0毫升溶液为参比，用10毫米比色池，在420纳米波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 Y=aX+b 3、试样的测定：准确移取试样分解液1～10毫升（含磷量50～750微克）于50毫升容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10毫升，用蒸馏水定容至刻度，进行比色测定，读取样品中磷的含量。 六 、结果计算 磷含量（％）＝ m1：由标准曲线查得的试样分解液磷含量，ug； V：试样分解液的总体积，mL； m：试样的质量，g V1：试样测定时移取试样分解液的体积，mL。 * 郑州牧业工程高等专科学校 * 一、适用范围 本标准规定了用钼黄显色光度法测定饲料中总P量的方法 本标准适用于配合饲料，浓缩饲料，预混合饲料和单一饲料 二、原理 将试样中的有机物破坏、使P游离出来，在酸性溶液中，用钼酸铵处理，生成黄色的（NH4）3PO4NH4VO3·16MoO3,在波长420nm下进行比色测定。 三、试剂 1、HCl 1:3 2、HNO3 3、钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25克，加入硝酸250毫升，另取钼酸铵25克，加蒸馏水400ml溶解，在冷却条件下，将此溶液倒入上溶液，加蒸馏水调至1000ml，避光保存。 4、磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105度干燥1小时，在干燥器中冷却后称0.2195克，溶于蒸馏水中，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即成50ug/ml的标准溶液。 四、仪器和设备 1、723G分光光度计 2、高温炉 3、分析天平