环境化学实验讲义1重点.docVIP

目 录 实验一 对二甲苯、萘的辛醇—水分配系数的测定 1 实验二 土壤脲酶活性测定 4 实验三 水中溶解氧含量的测定 8 实验四 水中重金属污染评价 11 实验五 水体水质相关指标评价 14 实验六 水中痕量有毒有机污染物的分析 24 实验七 苯酚的光降解速率常数 27 实验八 对硝基苯甲腈水解速率常数的测定 30 实验九 底质的耗氧 36 实验十 萘在水溶液中的光化学氧化 37 实验十一 丙烯-二氧化氮-空气体系中光化学烟雾的模拟试验 41 实验十二 水体富营养化程度的评价 45 实验十三 电催化降解废水中阴离子表面活性剂 51 实验十四 环境样品中多环芳烃提取及分析方法研究 55 实验十五 水中碱度的测定 60 实验一 对二甲苯、萘的辛醇—水分配系数的测定 （紫外分光光度法） 一、目的和要求 1、了解测定有机化合物的辛醇—水分配系数的意义和方法。 2、掌握用紫外分光光度法测定分配系数的操作技术。 二、原理 正辛醇是一种长链烷烃醇，在结构上与生物体内的碳水化合物和脂肪类似。因此，可用正辛醇—水分配体系来模拟研究生物—水体系。有机物的辛醇—水分配系数是衡量其脂溶性大小的重要理化性质。研究表明，有机物的分配系数与水溶解度、生物富集系数及土壤、沉积物吸附系数均有很好的相关性。因此，有机物的生物活性亦与其分配系数密切相关。所以，在有机物的危险性评价方面，分配系数的研究是不可缺少的。 化合物在辛醇相中的平衡浓度与水相中该化合物非离解形式的平衡浓度的比值即为该化合物的辛醇—水分配系数。 式中： C0——该化合物在辛醇相的平衡浓度； Cw——水相中的平衡浓度； Kow——分配系数。 本实验通过测定水相中有机物浓度，然后再根据分配前化合物在辛醇相的浓度以及分配后化合物在水相的浓度，计算得到分配系数。 三、仪器和试剂 1、离心机 2、恒温振荡器 3、752分光光度计 4、正辛醇 A.P.级 5、乙醇（95%） 6、对二甲苯 7、萘 四、实验步骤 1、（1） 1.00 mL对二甲苯于10?mL容量瓶中，用乙醇稀释至该度，摇匀。取该溶液0.20 mL于50 mL容量瓶中，再以乙醇稀释至刻度，摇匀，此时浓度为0.4μL/mL。在5只25 L容量瓶中各加入该溶液1.00、2.00、3.00、 4.00、5.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。在752分光光度计上，选择波长为227纳米，以水作参比，测定标准系列的吸光度A。以A对浓度C作图，即得标准曲线。 （）0.0200g萘，用乙醇溶解后转入10mL容量瓶中稀释到刻度，此时浓度为2000μg/mL。用微量注射器吸取该溶液10、20、30、40、50微升于10毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在752分光光度计上，选择波长为278纳米，以水作参比，测定标准系列的吸光度A。以A对浓度C作图，即得标准曲线。 2、分配系数的测定 （1） mL对二甲苯于25 mL容量瓶中，用正辛醇稀释至刻度，配成浓度为40μL/mL，取此溶液4.00 mL于100 mL碘量瓶中，准确加入36.00 mL水，塞紧塞子，平放固定在恒温振荡器上（25±0.5℃）振荡30分钟，取10 mL振荡液离心分离，用滴管小心吸去上层辛醇，在227纳米下测定水相吸光度，由标准曲线查出其浓度。平行做三份，每次均作试剂空白试验。 ⑵萘 称取0.175g萘，用正辛醇溶解后转入25 mL容量瓶中稀释刻度，配成7000μg/mL的溶液。取此溶液4.00mL于100mL碘量瓶中，加入36.00mL水，塞紧塞子，平放并固定在恒温振荡器上（25±0.5℃）振荡30分钟，取10mL振荡液离心分离，用滴管小心吸去上层辛醇，在278纳米下测定水相吸光度，由标准曲线查出其浓度。平行做三份，每次均作试剂空白试验。 五、数据处理 测定分配系数的计算公式是： 式中： C0——辛醇相初始浓度； Ca——平衡后水相的浓度； V0和Va——分别为辛醇相和水相的体积。 求lgKow。 六、思考题 1、如果以环己烷代替正辛醇，试比较萘的环己烷—水分配系数的大小？ 2、一个化学品的辛醇水的分配系数与它在辛醇和水中溶解度的比值是否相同？ 七、参考文献 [1] 余刚，徐晓白，硝基多环芳烃的正辛醇—水分配系数，环境化学，1993，12（4）：299 [2] 王连生，韩朔睽著，有机化学进展，化学工业出版社，1998 [3] 何艺兵，赵元慧，王连生等，有机化合物正辛醇/水分配系数的测定，环境化学，1994，13（3）：195 实验二 土壤脲酶活性测定 一、目的和要求 1、掌握土壤脲酶活性测定的一种方法，了解所取土壤的脲酶活性。 2、了解脲素这一有机物在土壤环境中的降解转化。 二、简单原理