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实验三 聚乙烯醇缩甲醛的制备 简 介 早在1931 年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PVA)的纤维，但由于PVA 的水溶性而无法实际应用。 利用“缩醛化”减少其水溶性，就使得PVA 有了较大的实际应用价值。 用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。PVF 随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同，控制缩醛度在35%左右，就得到了人们称为“维纶”的纤维。 在PVF 分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF 分子中含有羟基、乙酰基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶水使用，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。 一、实验目的 1. 熟悉聚合物中官能团反应的原理。 2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。 3. 了解通过高分子反应改性原高聚物化学 性能及其在工业上的应用。 二、实验原理 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的。其反应式如下: 本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。 如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于胶水中，影响胶水质量。 因此，反应过程中，要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。 三、仪器和试剂 1. 仪器：250mL三口瓶、电动搅拌器、温度计、恒温水浴、10mL量筒、100mL量筒、表面皿 2. 试剂：聚乙烯醇、38%甲醛水溶液、NaOH 溶液、盐酸 四、实验步骤 1.在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中加入10g聚乙烯醇及90mL去离子水，开动搅拌，加热至95℃ 至聚乙烯醇全部溶解。 2. 降温至80℃，加入4mL甲醛溶液，搅拌15min。滴加1:4 盐酸溶液，控制反应体系pH 值l～3，保持反应温度90℃左右。 继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系中出现气泡或有絮状物产生时，迅速加入1.5mL 8% 的氢氧化钠溶液，调节PH值为8～9。 降温，出料，得无色透明黏稠液体，即市售红旗牌胶水。 五、结果与讨论 由于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚含有未反应的甲醛，产物往往有甲醛的刺激性气味。 缩醛基团在碱性环境下较稳定，故要调整胶水的pH 值。 六、思考题 1.产物为什么要把最终pH 值调至8～9，试 讨论缩醛化PVA 对酸和碱的稳定性。 2.为什么缩醛度增加，水溶性会下降? * * 为了定量表示缩醛化的程度， 定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。 *