材料现代分析方_北京工业大学出版社_复习重点.docVIP

金相样品制备：取样 镶嵌 粗磨 精磨 粗抛 细抛 浸蚀 试样 连续X射线的强度随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大。 特征X射线波长与靶材料原子序数有关：原子序数越大，核对内层电子引力上升， 下降 为什么X射线衍射可以用来分析表征晶体的结构问题？———— 衍射线束的方向——晶胞的形状大小 衍射线束的强度——晶胞中原子的位置和种类决定 衍射线束的形状大小与晶体的形状大小相关 用波长为的x射线照射晶体时，晶体中只有面间距d λ/2的晶面才能产生衍射。 当干涉指数是广义的晶面指数，当它互为质数时，就代表一组真实的晶面 所有能发生反射的晶面，其倒易点都应落在以O’为球心，以1/λ为半径的球面上 一束X射线照射一个原子列，凡是符合劳埃方程（一维\二维\三维）方向的都有可能产生衍射线。 德拜相机圆筒常常设计为内圆周长为180mm和360mm，对应的圆直径为φ57.3mm和φ114.6mm。这样的设计目的是使底片在长度方向上每毫米对应圆心角2°和1°，为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成2θ角提供方便 德拜法 衍射仪法 比较 入射光束 单色 类似 样品形状 细圆柱 平板状 成像原理 Bragg方程 相同 衍射线记录方式 静态圆形底片感光 旋转辐射探测器 衍射花样 衍射弧（对） I-2θ曲线 样品吸收 同时接收衍射 逐一接收衍射 衍射强度 吸收项μ不一样 衍射装备 德拜相机 衍射仪 应用 强度测量 花样标定 物相分析 类似 衍射仪法的特点: ? 存在两个圆 测角仪圆,聚焦圆 ? 衍射是那些平行于试样表面的平面提供的 ? 相对强度计算公式不同 ? 接收射线是辐射探测器 正比计数器 ? 测角仪圆的工作特点:试样与探测器以1:2的角速度转动;射线源,试样和探测器三者应始终位于聚焦圆上 电子衍射的基本公式：Rd L d 衍射镜面间距 在满足衍射矢量方程规律，厄瓦尔德图解近似处理下得出 多晶电子衍射花样：单晶电子衍射在空间叠加而成（由各晶粒同名面倒易点集合而成的倒易球与反射球相交部分形成） 特征：形成一系列以入射电子束为轴，2θ为半锥角的衍射圆锥，在荧光屏上则显示出一系列同心圆 应用：根据Rd L,适用于多晶电子衍射分析，可以确定花样中各衍射晶面间距 电磁透镜的结构：由软磁材料制成的中心穿孔的柱体对称芯子——极靴，分为上极靴和下极靴；环绕极靴的铜线圈 选区电子衍射原理：是通过在物镜像平面上插入选区光栏实现的。其作用如同在物镜的物平面内插入一选区光栏，使虚光栏孔以外的照明电子束被挡掉。当电镜在成像模式时，中间镜的物平面与物镜的像平面重合，插入选区光栏便可以选择感兴趣的区域。调节中间镜电流使其物平面与物镜背焦面重合，将电镜置于衍射模式，便可以获得与所选区域对应的电子衍射谱。 步骤：使选区光栏以下的透镜系统聚焦； 使物镜精确聚焦； 获得衍射谱。 明场像：采用物镜光栏挡住所有的衍射线，只让透射光束通过的成像。透过取向位置满足布拉格关系的晶粒的电子束强度弱； 透过取向位置不满足布拉格关系的晶粒的电子束强度强 暗场像：采用物镜光栏挡住透射光束，只让一束衍射光通过的成像。透过取向位置满足布拉格关系的晶粒的电子束强度强；透过取向位置不满足布拉格关系的晶粒的电子束强度弱 复型样品成像原理：将样品表面的浮凸复制于某种薄膜而获得。 倾斜——增加衬度。 衍射衬度与质厚衬度的区别： 衍射衬度 质厚衬度 概念 样品各处衍射线强度差异形成的衬度 样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异形成的衬度 范围 晶体样品 非晶体样品 影响因素 晶体取向和结构振幅，对没有成分差异的单向材料，衍射衬度是由样品各处布拉格条件程度的差异造成的 TEM物镜光栏孔径和加速电压 成像 为获得高衬度高质量的图像，总是通过倾斜样品台获得“双束条件”——在选区衍射谱上除强的直射束外只有一个强衍射束 可利用任意的散射电子 SEM结构：由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统及电源系统组成。 工作原理：细电子束扫描样品表面,激发样品产生各种物理信号,其强度随样品表面特征而变. 扫描电镜的分辨率和信号种类有关——信号来源于不同的位置，且强度随样品的表面特征而改变，故在空间的扩展程度不一样，扩展程度轻的，分辨率高；扩展程度深的，分辨率低。 信号分辨率由高到低：俄歇电子 二次电子 背散射电子 特征X射线 吸收电子 透射电子 信号名称 来源 俄歇电子 原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能 量不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。 二次电子 被入射原子轰击出来的核外电子 背散射电子 固体样品中的原子核反弹回来的一部分电子 特征X射线 原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释