SiCTiN-u复合材料界面.docVIP

SiC TiN / Cu 复合材料的显微组织和导电性能 SiCp / Cu 复合材料不仅能够将基体的高热传导性与增强相的低热膨胀系数结合起来，还能充分利用铜基体优异的导电性能，是一种具有很好应用前景的金属陶瓷,可以用作导电摩擦材料。目前，SiCp / Cu 复合材料的制备方法主要是包覆粉末热压法,但其主要问题是 SiC 与 Cu 不润湿，导致 SiC 颗粒很难均匀分散，并且界面结合差，使得提高材料致密度的难度很大，而致密度低将大幅度降低材料的综合性能。为此，常采用化学镀、电镀及溶胶-凝胶等方法在SiC颗粒上沉积Cu或其他涂层以减少增强相的团聚，提高致密度。Yih 等研究了化学镀Cu包覆SiC颗粒的热压工艺，SiC的体积分数达到54%。 Gan 等采用溶胶鄄 鄄凝胶工艺也在SiC表面镀W，W包覆层较厚且密度大。Sundberg等在 SiC 颗粒上采用化学沉积包覆 TiN，使材料的致密度达到99%，但是包覆工艺的成本高且很大程度上受到设备的限制。 本文拟采用醇盐水解鄄 鄄氨气氮化法在SiC颗粒表面包覆TiN，该方法的显著优点是成本低、TiN 包覆层的厚度薄且容易控制。TiN 包覆层改善了SiC 和 Cu 的界面相容性，有利于增强相和基体相均匀混合。由于TiN包覆层与SiC和Cu之间的化学稳定性均较好,因此 TiN 包覆层可以充当界面障碍层来抑制 SiC 和 Cu 之间的界面反应。此外，TiN 颗粒具有导电性能好、密度小、硬度大、抗磨损及抗氧化等许多特性,在陶瓷基复合材料中常用 TiN 作为增韧相和导电相来制备各种功能陶瓷,在聚合物基复合材料中也常利用 TiN 作为导电填料制备复合型导电聚合物。因此，利用TiN 的导电性,使包覆在 SiC 表面的 TiN 形成三维导电网络，可提高复合材料的电导率，这有助于扩大材料的应用领域。TiN包覆 SiC 颗粒制备出的铜基复合材料 SiC TiN复合材料 有望将高热导率、低热膨胀系数和高电导率结合起来，这将是一种新型的结构功能一体化材料。目前，还未见醇盐水解氨气氮化法制备 TiN 包覆SiC 复合粉末的研究报道，关于高导电性的 SiCp / Cu复合材料的电性能研究还很少，对复合材料的导电机理和关键影响因素的认识还不是很深入。本文将在制备出 TiN 包覆 SiC 复合粉末 SiC TiN 的基础上,对 SiC TiN / Cu 复合材料的导电性能进行研究。 实验过程和方法 首先采用醇盐水解-氨气氮化法在 SiC 颗粒表面包覆 TiN，所用 SiC 粉末的粒径为25 微米。醇盐水解-氨气氮化法制备 TiN 包覆 SiC 复合粉末的工艺流程主要分为两步。 采用醇盐水解法在 SiC 表面包覆 TiO2。首先配制 TiO2前躯体溶液,量取4。8 mL 甲氧基乙醇和4。5 mL 钛酸四异丙酯放入烧杯中，其中甲氧基乙醇和钛酸四异丙酯的摩尔比为 4：1，接着加入160 mL 的无水异丙醇, 将该混合溶液在82度洄流3 h 后倒入容量瓶中备用. 然后称取3 gSiC 粉末放入烧瓶中,加入 160 mL 无水异丙醇和适量去离子水,加水量分别为 3 ~ 30 mL,通过磁力搅拌使 SiC 颗粒悬浮在溶液中,接着逐滴加入预先配制好的前躯体溶液,前躯体溶液的加入量为55 ~ 80mL,通过少量氨水将 pH 值调节到7 左右,接着将该混合溶液逐步加热到80 益洄流 2 h. 前躯体溶液在加热过程中逐渐水解,水解生成的 TiO2在 SiC 颗粒表面沉积而得到 TiO2包覆 SiC 复合粉末. 2 采用氨气氮化法使 TiO2包覆层转变为 TiN包覆层,氮化温度为800 ~ 1 100 益,氮化时间为2 ~5 h,用氨气作还原剂。 TiN 包覆 SiC 粉末与电解 Cu 粉按比例混合均匀后,采用放电等离子体烧结 SPS 进行致密化,其中SiC的体积分数为30% ~ 60%,烧结温度为740 ~840度,施加压力为50MPa. 复合材料的显微组织通过 LEO1450 扫描电镜进行分析. 采用 Archimedes法测定试样的密度. 物相组成在 Siemens D 5000 型X 射线衍射仪上进行分析. 采用四探针法测定复合材料的常温电阻率. 2、结果与讨论 2．1 TiN 包覆 SiC 复合粉末的显微组织 图1 所示为原始 SiC 颗粒和 TiN 包覆 SiC 颗粒的形貌. 由图1 a 可见,原始SiC 颗粒棱角分明,表面洁净. 图1 b 为醇盐水解后得到的 TiO2包覆 SiC颗粒的显微组织,细小的 TiO2颗粒均匀包覆了 SiC颗粒,但是在 SiC 颗粒表面残留了少数较粗大的TiO2颗粒,通过控制加水量能有效的减少团聚 TiO2颗粒的形成. 图1 c 是在氨气气氛中于1 100度氮化处理后的显微组织,粉末颗粒表面