磷酸三丁酯萃取处理含铬废水.docVIP

北方民族大学首届化学实验技能大赛 团体赛 综合设计实验设计方案 设计题目 化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定 学院 化学与化学工程学院 姓名 刘畅 学号: 座机电话号码 专业 过程装备与控制工程 学院 生物科学与工程学院 姓名:隆冬玲 学号: 座机电话号码 专业: 生物工程 学院生物科学与工程学院 姓名:马小兰 学号: 座机电话号码 专业: 生物工程 提交时间 2011年5月24日 审查教师签字 北方民族大学 磷酸三丁酯萃取处理含铬废水 摘要：采用磷酸三丁酯（TBP）作为萃取剂，煤油为稀释剂，萃取含铬废水中的Cr6+。 关键词：磷酸三丁脂（TBP）; 萃取; Cr VI ; 实验室废水 1.前言： 实验室废水中含有铬离子主要以Cr6+的形态存在。铬是五毒元素之一, Cr V I 具有致癌作用, 而且对人体皮肤、黏膜有刺激性, 严重威胁人类的健康。因此, 含铬废水的无害化处理是上述工业必不可少的工艺环节。溶剂萃取法是分离Cr VI 的有效手段之一。 TBP 属于中性磷酯萃取剂, 分子式为: C4H9 3PO4, 具有化学性能稳定、萃取容量大、萃取动力学性能好等优点, 且廉价易得、无毒无害[1], 因而已成为应用最广的萃取剂之一。 2.实验原理：采用TBP作为萃取剂，煤油为稀释剂将Cr6+萃取出来，从而达到降低废水中Cr6+的含量，使废水达到排放标准 根据《污水综合排放标准》（GB8978-1996）规定，六价铬金属离子的最高允许排放浓度分别为0.5mg/L,总铬的排放浓度为1.5mg/L 。 3.仪器与试剂 3.1仪器：分光光度计；酸度计； 磁力搅拌器；8个50ml容量瓶；50ml烧杯；移液管；100ml容量瓶；100ml烧杯 3.2试剂：重铬酸钾；TBP（磷酸三丁酯浓度40%）；煤油；二苯碳酰二肼；丙酮；去离子水；浓硫酸；KMnO4 ；NaN3 溶液；1:1H3PO4 溶液；盐酸； 铬标准储备液: 称取经120 ℃干燥2 h 后的K2Cr2O7 0.141 5 g, 用水溶解后于500 mL 容量瓶中定容, 即得含Cr6+ 100 mg/ L。铬标准液临用前稀释至所需浓度。 显色剂: 称取二苯碳酰二肼0.2 g 溶于50 mL 丙酮中, 并稀释至100 mL, 摇匀备用。 4.实验方法： 4.1铬标准曲线的绘制 用移液管移取铬标准工作液0、0. 2、0. 4、0. 6、0. 8、1. 6、2. 0ml分别置于50ml容量瓶中,加4滴1﹕10 浓H2SO4 和H2O体积比 的硫酸,加水至刻度,从中取5ml稀释液,加20ml去离子水, 2. 5ml显色剂于50ml小烧杯中, 3～5分钟后测吸光度,选择波长540nm,比色皿1cm。 铬标准工作液 0 0.2 0.6 0.8 1.6 2.0 加4滴1﹕10 浓H2SO4 和H2O体积比 的硫酸,加水至刻度,从中取5ml稀释液,加20ml去离子水, 2. 5ml显色剂于50ml小烧杯中, 3～5分钟后测吸光度,选择波长540nm,比色皿1cm。 A540nm 4.2废液中总铬含量测定 将含铬废液摇匀,取1ml置于100ml容量瓶中定容,取2ml上述定容液至50ml烧杯中 此烧杯必须用HCl浸泡冲洗 ,再加入20ml去离子水, 6～8滴1﹕ 10 浓H2 SO4 和H2O体积比 的硫酸,调PH至1～2时,加热沸腾后滴加0. 25%的KMnO4至紫色不褪,然后滴加5%NaN3 至紫色褪去,溶液变为黄色,再煮2分钟,以分解过量的NaN3 ,冷却后定容100ml,吸取5ml定容液,加20ml去离子水, 2. 5ml显色剂于50ml小烧杯中,待3～5分钟后测吸光度。 4.3铬废水处理与处理后废液中Cr6+含量的测定 取20mL 实验室废水于100ml烧杯中用酸度计测定废液PH值并用HCl溶液调节废液使其含H+ 0.4mol/ L加入相同体积的萃取剂 TBP 混合, 室温下用磁力搅拌器剧烈搅拌后，将试剂转移到分液漏斗中，达萃取平衡后, 静置分层, 取下层水相分析 Cr VI 的浓度; 吸取10 mL 处理后的铬废液于50 mL 容量瓶中, 加1:1H2SO4 溶液和1:1 H3PO4 溶液各1mL, 2 mL 显色剂。立即摇匀, 并稀释至刻度 , 静置10min 后于540 nm处用 1 cm 比色皿测定其吸光度,根据标准曲线法算出其Cr6+ 的浓度[2]。 5.注意事项 5.1注意调节实验室废水中c H+ 0.4mol/L 5.2 TBP浓度为40%时萃取效果最好 5.3注意铬标注曲线的绘制 5.4各种试剂的用量准确 5.5注意正确进行分液操作 6.工艺流程 绘制铬标准曲线——测定废液中总铬含量 ——处理废水