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NY/T 761-2004检测蔬菜、水果等农药多残留量的方法特点 及应用技巧 《引进与咨询》2006年第8期，福建科协主办 蔡伟宏 （厦门同安市场开发建设管理处农药残留检测中心 厦门361100 ）e-mail:cwh-flower@163.com Tel:座机电话号码 摘要：本文介绍NY/T 761-2004分析法对蔬菜、水果等含水分高的样品进行农药多残留量检测的特点，探讨应用该方法的一些技巧，以利于提高回收率和精密度，同时为提高检测效率提供参考。 关键词：农产品；农药多残留检测；检测方法；应用经验；NY/T 761-2004 目前植物性食品多农药残留检测，主要采用GB/T5009方法[1]，出口商品则采用商检局的行标SN0334[2]等方法，这些方法前处理都存在有溶剂用量大，步骤多，费时费力，费用高等缺点。对此缺点，蒋定国等人[3]用乙腈超声波振荡提取，Bio-Beads S-X3 GPC净化，乙酸乙酯-环己烷洗脱（GC-NPD），测定有机磷和氨基甲酸酯农药残留量。但GPC净化存在分离不完全等问题[3，4]：小分子干扰物被夹带到农药残留中，较大分子的农药也会随油脂等干扰物先流走，部分农药回收率较低，溶剂用量多且GPC价格昂贵。 NY/T761-2004方法[5]原为美国加州农业部的农药多残留检测方法，后经农业部环境质量监督检验测试中心（天津）刘长武等人引进，并发布为农业部行业标准。本文重点介绍NY/T 761-2004检测方法的特点，并结合实践经验，探讨该方法的应用技巧。 1、NY/T 761-2004检测法的特点 该方法的主要特点是：1、采用乙腈作为萃取溶剂；2、有机磷农药检测不经净化，有机氯和菊酯类农药用SPE小柱净化；3、采用双柱（DB-1和DB-17）℃烘5小时，用前在140℃烘2-5小时，加5%去离子水失活并平衡过夜。笔者在农业部农产品质量安全检验测试中心（杭州）培训时，他们采用的SPE柱，柱体是一种特制的玻璃柱，类似于滴定管上带一个酒杯，管体长15cm，Ф1.5cm ，装填料10克，上下各加少量无水硫酸钠，用己烷：乙醚 75：25的淋洗液80-120ml洗柱；也有使用4克填料，用己烷：丙酮 9：1的淋洗液60ml洗柱，笔者使用1克填料，填料上下各加少量无水硫酸钠，轻轻敲实，程度以洗脱液可重力过柱为度，流速每分钟60滴。柱子先用5ml丙酮：己烷 1：9、5ml己烷依次预淋条件化，加百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯8种标样过柱，用2次5ml丙酮：己烷 1：9洗柱，百菌清回收率84%，其余回收率在95-100%之间，ECD检测色谱图很干净，几乎没有干扰峰，考察百菌清回收率较低的原因，可能跟其蒸气压高，浓缩时易损失有关，说明1克的填料完全可以满足检测的需要。 在浓缩过程中，可以使用旋转蒸发浓缩和氮吹蒸发浓缩，前者在操作上要控制好减压程度和温度，水温40℃，有机磷农药减压到170-180mbar，菊酯和有机氯农药减压到300mbar，过低的压力会使蒸气压高的农药损失严重。氮吹蒸发浓缩则要控制好氮气流量，两者在蒸发时都不能蒸发至干，否则会使回收率严重下降，剩下的少量溶剂用氮气吹干。即使如此，使用旋转蒸发浓缩和氮吹蒸发浓缩，低沸点和蒸汽压高的农药回收率仍然较低。 2.2色谱条件的优化 NY/T761方法检测有机磷农药采用双柱双检测器（FPD）[3]王绪卿，吴永宁，等.色谱在食品安全分析中的应用 [M]. 北京：化学工业出版社2005 ， 55-58 [4]刘永梅，王志华，等.凝胶参透色谱技术在农药残留分析中的应用[J]. 分析测试学报， 2005， 24（2）： 123-127 [5] 刘长武， 刘潇威，等 .蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法， 2004 1