热重-质谱分析操作规程(revised).docVIP

热重-质谱实验操作步骤与注意事项：（冷态启动和热态启动） 实验准备工作，包括试样、坩埚、保护性气体和标准气体的准备及气体管路安装 测试用的坩埚(包括参比坩锅)必须与仪器设置中所选用的坩埚类型相同； 测试试样及其分解物不能与测量坩锅、试样支架、热电偶反应；试样为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可； 除测试要求外，测量坩锅应加盖，以防反应物因反应剧烈而溅出而污染仪器。 开总电源及各仪器的电源（不包括泵的电源） 开机过程无先后顺序，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开机关机； 恒温水浴的水温高于室温5-10(C，其它仪器应至少提前测试1小时打开； 同步热分析仪STA409PC与质谱分析仪连接管路（包括transfer line和inlet line）温度设定为220℃。 使用气体（Ar、N2、He等保护性气体）和真空泵反复抽吸同步热分析仪（抽吸次数为两次），排除仪器内的残留气体 打开气源，将carrier gas单元气体流速设定为50ml/min，再进行抽吸过程； 抽吸的过程为：开启真空泵，关闭热分析仪的两个进气阀门和一个气体排气阀门。打开真空泵抽气阀门，将热分析仪内的压力降低至-0.5bar到-1.0bar之间，关闭真空泵抽气阀门，打开热分析仪的快速充气阀门，将热分析仪内的压力升高至0bar以上，关闭快速充气阀门；如上反复抽吸两次即可。抽吸过程结束之后，打开进气阀门和