高纯硅铁杂质成分测定.docVIP

高纯硅铁杂质成分测定 1.试剂 1.1 硝酸 浓 （1+3） 1.2 氢氟酸 浓 1.3 高氯酸 浓 1.4 抗坏血酸 1% 1.5 氟化铵 2% 1.6铬天青—S 0.05% 1.7 PH5.5缓冲溶液 六次甲基四铵 30% 1.8 铁基液 称0.12克纯铁于铂金皿中，加5㏕硝酸，滴加氢氟酸10滴，加高氯酸2㏕，加热冒高氯酸至湿盐状，加（1+3）硝酸溶解盐类，轉入100㏕容量瓶中用水稀释至刻度为铁基液A。铁基液A液再稀释10倍为铁基液B。 1.9 测锰混合酸 取硝酸银1克溶于500㏕水中，加硫酸25㏕，磷酸30㏕，硝酸30㏕，用水稀释到1000㏕，混匀。 1.10 过硫酸铵溶液：15% 1.11 磷酸 1+1 1.12 尿素溶液 10% 当日配制 1.13亚硝酸钠溶液 0.5% 10% 1.14 二苯偕肼 0.5% 1.15 钼混合显色液 取硫酸—硫酸钛溶液，硫氰酸钠溶液，氯化亚锡溶液各100㏕，加（1=10硝酸2混匀。 （1）硫酸—硫酸钛溶液 15%硫酸钛溶40㏕加入800（1+1）的硫酸溶液中。 （2）硫氰酸钠溶液 10% （3）氯化亚锡溶液 10%，10ｇ氯化亚锡溶入5㏕浓盐酸中，水稀释至100㏕。 1.16 柠檬酸铵溶液 50% 1.17 碘溶液 0.05M ，称碘120.7ｇ，碘化钾25ｇ，加入少量水溶解并稀释至1升。 1.18丁二酮肟溶液 3% 用（1+1）的氨