电子显微分析02.pptVIP

2006-10-11 透射电子显微分析 材料化学研究方法 上节回顾 光学显微分析样品的制备 电子显微分析 概述 电子光学基础 电子与样品的相互作用 4.4 透射电镜（TEM） 透射电镜是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是材料科学研究的重要手段，能提供极微细材料的组织结构、晶体结构和化学成分等方面的信息。透射电镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～几十万倍。 4.4.1 工作原理 电子枪产生的电子束经1～2级聚光镜后均匀照射到试样上的某一观察微小区域上，入射电子与试样物质相互作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察试样区的形貌，组织，结构一一对应。 将电子信号转变为人眼可见的光信号 电子光学系统（镜筒） 镜筒一般是直立积木式结构. 顶部是电子枪,接着是聚光镜,样品室,物镜,中间镜和投影镜,最下部是荧光屏和照相装置. 照明系统、成像放大系统及图像观察记录系统。 电子枪 是TEM的电子源。通常用的是热阴极三极电子枪（由发叉式钨丝阴极、控制栅板和阳极组成） 电子枪的作用：控制由电子源产生的电子束，并将其导入照明系统 热电子枪示意图 双聚光镜照明系统光路图 电子束平移、倾斜装置 为满足明场，暗场成像的需要，照明束可以较小范围内倾斜，以便以某些特定的倾斜角度照明样品。 TEM成像模式的选择! 2. 成像系统 主要由 物镜 1～2个中间镜 1～2个投影镜 组成 成像系统 --物镜 物镜是成像系统的第一级放大透镜，形成第一幅电子像或衍射谱。 承担了物到像的转换并加以放大的作用，TEM分辨率的高低主要取决于物镜。 物镜光栏在后焦面附近，挡掉大角度散射的非弹性电子，以减小物镜的球差与色差！ 成像系统--中间镜 成像系统--投影镜 作用：把经中间镜放大（或缩小）的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上。 是短焦距、高放大倍数的强磁透镜 相互关系 观察记录系统 用来观察和拍摄经成像和放大的电子图像。该部分包括荧光屏、照相盒、望远镜。 望远镜一般放大5～10倍，用来观察电子图象中的更小的细节和进行精确聚焦。 样品台 作用是承载样品，并使样品能在极靴孔内平移、倾斜、旋转，以便选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。 样品台按样品进入电镜中就位方式分为顶插式和侧插式两种。还有各种用途的样品台，如加热台、拉伸台。 真空系统 若电子枪中存在气体，会产生气体电离和放电 炽热的阴极灯丝受到氧化或腐蚀而烧断； 高速电子受到气体分子的随机散射而降低成像质量以及污染样品。 电气系统 灯丝电源 高压电源 使电子枪产生稳定的高能照明电子束。 4.4.3 透射电镜的主要性能指标 分辨率 放大倍数 加速电压 透射电子显微分析 电镜用于材料研究，除仪器外，需要二个前提 4.4.4 透射电镜样品制备 样品制备在电镜分析中相当重要 样品薄，一般是数十纳米 超薄样品 保持样品的精细结构 试样类型 经悬浮分散的超细粉末颗粒 经减薄的薄膜材料 用复型方法将材料表面或断口（浮雕）复制下来的复型膜 常用的制样方法 支持膜法 复型法 晶体薄膜法 超薄切片法 有机高分子材料必要时还要进行染色和刻蚀处理 a,粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。 用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液中分散成悬浮液。用滴管滴几滴在铜网上，待其干燥后，再蒸上一层炭膜即可 b,薄膜样品的制备 块状材料是通过减薄的方法 需先进行机械或化学方法的预减薄 制备成对电子束透明的薄膜样品。 一般程序： 1 初减薄——制备厚度约100～200?m的薄片； 2 从薄片上切取?3mm的圆片； 3 预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数?m； 4 终减薄：电解抛光与离子轰击。 薄膜样品制备方法要求 直接试样 间接试样 支撑膜法 电镜样品铜网直径为3mm 支持膜材料必须具备下列条件： ①本身没有结构，对电子束的吸收不大，以免影响对试样结构的观察； ②本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； ③本身有一定的力学强度和刚度，能忍受电子束的照射而不致畸变或破裂。 常用的支持膜材料有：火棉胶、聚醋酸甲基乙烯酯、碳、氧化铝等。 * * * * * 课堂小议 根据电子与固体物质相互作用体积，我们可知下列哪种物理信号能量最低。 A 二次电子 B 透射电子 C 背散射电子 D 俄歇电子 课堂小议 原子对电子的散射包括 A 原子核对电子的非弹性散射 B 原子核对电子的弹性散射 C 核外电子对电子的非弹性散射 D 核外电子对电子的弹性散射 课堂小议 下列哪些因素可以影响电子与样品相互作用体积范围？ A 试样原子序数 B 入射电子的能量 C 电子束入射方向 D 试样质量 课堂小议 下列关于电子束与样品相互作用体积叙述正确的是