实验七饲料中总P的测定概述.pptVIP

实验七 饲料中总P的测定 （GB/T6437-2002） 五、测定 1、试样分解：分为干法和湿法 1）干法：主要适用于含有有机物的饲料和原料。称取2～5g试样放入已恒重的坩埚中，准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，直至无烟为止。炭化后放入高温炉中，在550℃±20℃温度下灼烧3小时，取出冷却，用量筒量取20毫升（1+3）盐酸溶液，先加入坩埚中适量，溶解灰分后转入干净小烧杯中，用剩余盐酸溶液冲洗坩埚，再用少量蒸馏水冲洗坩埚数次，至坩埚洗净，洗液全部到入小烧杯，同时在小烧杯中滴加浓硝酸数滴，加热煮沸数分钟，趁热过滤入100ml容量瓶中，冷却后定容至刻度，摇匀备用。 五、测定 2）湿法：适用于磷酸氢钙等无机饲料，准确称样品0.2-0.3g,放入小烧杯中，加20ml(1+3)HCl，滴加浓硝酸数滴，加热煮沸数分钟，趁热过滤入100ml容量瓶，冷却后定容至刻度。摇匀备用。 2、标准曲线的绘制：准确移取磷标液（50ug/ml）0毫升、1.0毫升、2.0毫升、4.0毫升、8.0毫升、16.0毫升于50毫升容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10毫升，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10分钟以上，以0.0毫升溶液为参比，用10毫米比色池，在420纳米波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准