第五章_水分的测定资料.ppt

标定： 先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录 F =G*1000/V F —— KF试剂的水当量（mg/ml） V —— KF滴定消耗试剂的体积（ml） G —— 水的重量（g） 结果计算 F —— KF试剂的水当量（mg/ml） V —— 滴定所消耗的卡尔费休试剂（ml） W —— 样品重量（g） 水分测定方法 测定方法 原 理 特 点 干 燥 法 常压烘箱干燥 真空烘箱干燥 红外线干燥 微波干燥 样品在—定条件下加热干燥，使其中水分蒸发，以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量的—类测定方法 适用大多数样品，方法简单 是化学法中的重量法 测定方法 原 理 特 点 蒸馏法 在样品中加入一种和水不相溶的有机溶剂，形成共沸物，收集馏出液，根据馏出液中水的量计算水份含量. 适用含有大量挥发物的样品 干燥法测定水分方法比较： 测定方法 原 理 操作条件 特 点 常压烘箱法 在常压下加热使样品蒸发，根据加热前后失重计算水分含量 常压烘箱　　 温度100-110℃时间