第三章仪器性能参数测试.docVIP

性能参数测试报告 摘要 以As3+ 为例 线性范围 Y=2.596216e-003（x）+1.487372 R = 0.9936738 检出限 1.7 ppb 标准偏差(n=5) 508.1 相对标准偏差％ 3.24 1实验试剂与仪器 1.1 试剂 配制四种形态砷的标准试剂MMA、DMA、As3+As5+， 流动相：磷酸氢二氨缓冲溶液，用于阴离子色谱柱。 0.7% HNO3 溶液，用于阳离子色谱柱。K2S2O8和NaOH混合溶液、KBH4和NaOH混合溶液、HCl溶液。化学试剂均为分析纯。 1.2 仪器 岛津公司砷元素形态分析仪，测量波长为193.7nm, 低压紫外灯(8w)，Hamilton PRP－X100（250mm×4.1mm）的阴离子色谱柱、Dionex Ionpac CS 10 （4mm×250mm）的阳离子柱、六通阀定量管（100微升）; 原子化器的工作温度为850℃。 2分析过程 2.1 阴离子柱的分析过程 依次启动原子吸收光谱仪、HPLC和在线消解氢化物发生器。待基线平稳后，开始工作。 100微升样品注入HPLC,经分离后的馏出液经在线消解氢化物发生器产生氢化物，由原子吸收光谱仪测量砷化氢的吸收信号。 2.2 阳离子柱的分析过程 依次启动原子吸收光谱仪、HPLC和在线消解氢化物发生器。待基线平稳后，开始工作。 100微升样品注入液相色谱仪, 经分离后，馏出液经在线消解氢化物发生器，由原子吸收光谱仪测量砷化氢气体。 3结果 3.1阴离子柱的分离度结果 3.1.1分离度 取浓度为60ppb的混合标样溶液。按分析过程2.1 操作。依据如下公式计算联用系统的分离度：R＝2(t2-t1)/(w1+w2) 其中R为分离度，t为色谱峰的保留时间，w为峰底宽度。 结果见表1 表1 阴离子柱分离度（测量次数: n=5） 形态 As(III) DMA MMA As(V) T 143.2 189.7 278.0 465.7 R 2.23 3.83 6.92 图1 阴离子柱色谱分离度测试图（60ppb） 结果表明：四种形态砷分离良好，其分离度R值均大于1。 3.1.2线性范围 分别取浓度为20ppb， 40ppb, 60ppb的As（III），As（V），DMA，MMA混合标样进样，按分析过程2.1 操作。用随机的数据处理系统计算峰面积。结果见表2、图2。 表2 各组分线性范围 Y = aX + b a b R^2 R As3+ 2.596216e-003 1.487372 0.9873877 0.9936738 DMA 7.754685e-003 8.9017 0.9999431 0.9999716 MMA 5.482422e-003 2.926672 0.9999596 0.9999798 As（V） 9.112548 0.9999882 0.9999941 图2 MMA 20~60 PPb 线性图 3.1.3 检出限 测量系统噪声平均值（空白重复7次），另根据四种形态砷的线性图分别得到了对应形态砷仪器的灵敏度，按照检出限大于等于三倍的噪声值（IUPAC），计算出四种形态砷的检出限。结果见表3： 表3 四种形态砷的检出限 砷形态 检出限 As（III） 1.7 ppb As（V） 5.9 ppb DMA 3.3 ppb MMA 8.5ppb 3.1.4 重复性测试 取浓度为60ppb的混合标样溶液，重复进样5次。结果见表4 。 表4 重现性及精密度考察 形态 浓度 As(Ⅲ) DMA MMA As（V） 60ppb 15860 5429 9544 4560 60ppb 16423 5756 10257 4750 60ppb 15124 5431 10229 5593 60ppb 15586 5696 10136 5394 60ppb 15318 5539 10100 5427 平均值 15662 5570 10053 5145 SD 508.1 150.4 292.1 458.2 RSD(%) 3.24 2.71 2.91 8.91 由表4可以看出，试验的RSD均小于9 %。 3.2阳离子柱的分离度结果 3.2.1分离度 取浓度为100ppb的混合标样溶液（DMA，MMA，AsB, AsC）。100微升进样，按分析过程2.2 操作。依据如下公式计算联用系统的分离度：R＝2(t2-t1)/(w1+w2) 其中R为分离度，t为色谱峰的保留时间，w为峰底宽度。 结果见表5 表5