热分析法测定固药物的多晶型.docVIP

热分析法测定固体药物的多晶型 一、实验目的 1. 熟悉热分析的基本原理与实验方法及其在药学研究中的主要应用 2. 掌握热谱图的分析与多晶型确定的方法 3.了解热分析仪的主要结构 二、基本原理 热分析是在程序控温条件下，测量物质物理化学性质随温度变化的函数关系的一种技术。程序控温可采用线性、对数或倒数程序。热分析法依照所测样品物理性质的不同有以下几种：差热分析法，差示扫描量热法，热重分析法，热膨胀分析及热－力分析法等，在药物研究中前三种技术应用广泛。 （一）差热分析 差热分析（differential thermal analysis, DTA）法是在程序控温下，测量物质与参比物之间温度差随温度或时间变化的一种技术。根据国际热分析协会(international confederation for thermal analysis, ICTA) 规定，DTA曲线放热峰向上，吸热峰向下，灵敏度单位为微伏（μV）。如图1-1为苦味酸（三硝基苯酚）的DTA曲线。 图1-1 苦味酸在动态空气中的DTA曲线 可见，体系在程序控温下，不断加热或冷却降温，物质将按照它固有的运动规律而发生量变或质变，从而产生吸热或放热，根据吸热或放热便可判定物质内在性质的变化。如：晶型转变、熔化、升华、挥发、还原、分解、脱水或降解等。 差热分析测量原理如图1-2所示。 图1-2 差热分析仪工作原