液-液萃取塔的操作2015程序.ppt

注意事项 应先在塔中灌满连续相－水，然后开启分散相－煤油，待分散相在塔顶凝聚一定厚度后，通过连续相的出口Π形管，调节两相的界面于一定的高度。 振动筛板塔的频率通过电压调节。 在一定频率和振幅下，当通过塔的两相流量增大时，塔内分散相的滞留量也增加，液泛时滞留量可达到最大值。此时可观察到分散相不断合并最终导致转相，并在塔（或塔顶）出现第二界面。 实验数据测定 原料浓度Cf分析1次：取煤油原料100ml，移取25ml，加去离子水25ml，充分震荡后加入1～2滴酚酞，以NaOH溶液滴定，做三组取平均，记录VNaOH ，NNaOH。 萃余相浓度CR分析3～5次：取萃余相（油相）100ml，其余同上。 电压：60、80、100、120伏等调节，查图，得到相应的频率f。 实验操作要点 先开启连续相流量，待萃取塔灌满后，再开启分散相流量，相比1∶1。建议连续相流量为4L/h； 启动电机，在直流电压30-120伏的范围内适当布点； 待分散相在塔顶凝聚一定厚度后，通过连续相的出口“Π”形管，将两相界面调节至适当高度； 在某一直流电压（即振动频率）下，待系统稳定约20分钟左右，取样分析x1和x2； 建议观察转相现象。 计算示例 对于本实验，K取2.2 计算示例 由物料衡算：F+S=R+E FCf=RCR+ECE 近似得： F=R；S=E CE=(Cf-CR)R/E， 而Cf=NfM苯甲酸/P油；CR=NRM苯甲酸/P油 以上各步均逆计算，便可求得NOR，再由H/NOR计算HOR。 注：油流量F需进行密度校正。 M苯甲酸=122.24 最终数据表格 作 HOR－f 图 1 2 3 4 5 HOR f ECUST 液液萃取塔的操作及萃取传质 单元高度的测定实验 液－液萃取塔的操作 液液萃取作为一种分离过程，正得到越来越广泛应用，在原子能、冶金、稀土分离、医药、石化和生化等方面表现明显，从核燃料到化肥，从石油到食品，生产规模日益扩大。 萃取的定义 萃取（广义） ：萃取、浸取和超临界气体浸取。 基本原理：利用混合物组分在体系相平衡中存在的差异进行分离的过程。 萃取也称为抽提。在萃取过程中，待分离液体与溶剂混合物形成完全或部分不互溶的液-液两相，使溶质从一相向另一相内转移，从而实现待分离混合物分离、提纯或富集。萃取分离的对象为液体混合物。 如果待分离混合物为固相，则称为浸取。 超临界气体浸取是采用超临界温度和临界压力状态下的气体为溶剂，萃取或浸取液体或固体原料中溶质的单元操作。 混合澄清萃取过程示意图 由于液－液萃取涉及从一种液相向另一互不相溶的液相传质，因而可通过许多不同途径来完成。混合澄清萃取最简单。 液－液萃取的特点 在液－液系统中，两相密度差小，界面张力也不大，能用于强化过程的惯性力不大，两相分层分离能力也不高。 萃取一般在常温下操作，采用溶剂分离混合物，其能耗远低于蒸馏，在萃取过程中不受物系组分相对挥发度的限制，而取决各组分溶解度的差异，使萃取操作在工业上应用越来越广泛，通常在以下情况比较适宜。 液－液萃取主要应用范畴 溶液中组分的沸点非常接近，或形成恒沸物，用蒸馏方法很不经济，难以分离。 溶液中含有大量低沸物，或低沸物的汽化潜热较大时，用蒸馏方法能耗很大。 回收物属热敏性物质，蒸馏时易分解、聚合或发生化学变化。 提取稀溶液中的有价物质，如铀的提取，麻黄草浸渍液中麻黄素的提取。 分离极难分离的金属，如锆、钽与铌等。 萃取剂的选择 萃取剂的选择关系到萃取操作的设备费和操作费，影响萃取过程的经济性。溶剂：好的选择性，易于分散和凝聚且不易乳化，部分互溶，形成的两相具有足够的密度差且易回收等，通常应考虑以下几点。 溶剂的选择性 萃取容量 溶解度 溶剂的可回收性 溶剂的物理性质 溶剂还应具有良好稳定性，腐蚀性较小、毒性低，低凝固点、蒸气压和比热容，资源充足、价格适宜。 液－液萃取设备的特点 在液－液系统中，两相密度差小，界面张力也不大，能用于强化过程的惯性力不大，两相分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，其液液接触效率不一定高。 为提高液－液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相分离。 萃取设备应为萃取过程提供必要且适宜的传质条件，使两相充分接触，同时伴有高度的湍流，保证两相之间能迅速有效地传质，还能使两相得到及时、完善的分离。 液－液萃取设备 混合澄清器 喷淋萃取塔 筛板萃取塔 转盘萃取塔 填料萃取塔 其他：脉冲塔、离心萃取器等 萃取设备的影响因素及选择原则 萃取设备种类较多，各具不同特点。影响萃取过程的因素比较复杂，如体系的性质，操作条件及设备结