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2014、1 草酸盐分离-EDTA容量法（仲裁法） 1、方法提要 在弱酸性溶液中，钙离子与草酸根生成草酸盐沉淀，过滤后，用盐酸将沉淀溶解，加入过量的EDTA标准滴定溶液，在pH12的情况下，加入钙指示剂，用钙标准滴定溶液滴定至红色后再用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点，即可求出氧化钙含量。 2、分析步骤 吸取25.0mL试样溶液置于250mL烧杯中，同时做空白试验。 加入5mL盐酸溶液、35mL草酸溶液、用水稀释至150mL。加热至沸，加入三滴溴酚蓝指示液、在不断搅拌下，滴加氨水溶液、直至溶液由黄色变成绿色（pH≈4），放置20min。用慢速滤纸过滤（外层只用四分之一张），用水洗涤烧杯和滤纸各3～4次。将滤纸打开，紧贴原烧杯壁，先用水将沉淀冲洗入原烧杯中，再用30mL热盐酸溶液（4.2）分次淋洗滤纸，最后用热水洗涤数次至体积100～120mL，弃取滤纸。加热到50～60℃，使草酸钙完全溶解。 2014、1 准确加入30～40mL EDTA标准滴定溶液、搅拌片刻，加入5mL三乙醇胺溶液、用水稀释至200mL，加入二滴孔雀绿指示液、用氢氧化钠溶液调节至溶液无色后，再过量2～4mL。加入少许抗坏血酸，铜试剂、和适量的钙羧酸指示剂、用氧化钙标准滴定溶液、滴定至溶液由蓝色变红色后，再用EDTA标准滴定溶液（4.9）滴定至溶液呈纯蓝色为终点。 3、计算公式 以质量百分数表示的氧化钙（CaO）含量（X1）按式（2）计算： X1= …………………………（2） 2014、1 式中：c1——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L； V1——EDTA标准滴定溶液的总体积，mL； V2——氧化钙标准滴定溶液的体积，mL； m——吸取试样溶液相当于试样的质量，g； 0.05608——与1.00mL EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化钙质量。 氧化镁测定沉淀分离-EDTA容量法 1、方法提要 试样溶液加EDTA和三乙醇胺掩蔽钙、铁、铝等干扰离子，在pH12的碱性溶液中生成氢氧化镁沉淀，过滤后，沉淀为盐酸溶解，在pH10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚氯B为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可求出氧化镁含量。 2、分析步骤 吸取25.0试样溶液置于300mL烧杯中。同时做空白试验。 加水至100mL，加入12mL EGTA溶液、30mL三乙醇胺溶液、5mL硫代硫酸钠溶液、（非银坩埚制备的试样溶液，可不加硫代硫酸钠溶液），搅拌片刻，加入二滴孔雀绿指示液，用氢氧化钠溶液中和溶液为无色（锰含量较高的试样，宜用pH试验纸检验），再过量2～5mL。加热至80℃左右，此时沉淀凝聚成块，趁热用快速滤纸（滤纸中置有少量脱脂棉）过滤，用热氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀3～4次。用20mL热盐酸溶液分次溶解沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸6～8次，并稀释至150mL。 加入约0.1g抗坏血酸、5mL三乙醇溶液、搅匀，用氨水溶液中和溶液pH为7～8（用pH试纸检验），加入10mL氨水-氯化氨缓冲溶液和适量混合指示剂、用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。 3、结果计算 以质量百分数表示的氧化镁（MgO）含量（X）按式（2）计算： X= 式中：c——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L； V——EDTA标准滴定溶解的体积，mL； V0——空白试验EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m——吸取试样溶液相当于试样的质量，g； 0.04030——与1.00mL EDTA标准滴定溶解[c(EDTA)=1.000mo1/L]相当的以克表示的氧化镁质量。 允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表3所列允许差。 氧化镁（MgO）含量 允许差 ≤1.00 0.12 1.00～2.00 0.16 2.00～5.00 0.20 5.00 0.30 2014、1 焦煤发热量的测定 1、原理 高位发热量 煤的发热量在氧弹热量计中进行测定。一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧，氧弹热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。 从弹筒发热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正热（硫酸与二氧化硫形成热之差）即得高位发热量。 低位发热量 煤的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的高位发热量计算。计算恒容低位发热量要知道煤样中水分和氢的含量。原则上计算恒压低位发热量还需知道煤样中氧和氮的含量。