TPR操作步骤.doc

程序升温还原（TPR）反应步骤 打开质谱，检查真空。 称量50mg催化剂，装入吸附炉石英反应管。 在O2/He气氛（40mL/min）下，以10oC/min速率从室温升到500oC保温0.5h，然后冷却到室温。 切换为高纯N2（40mL/min）吹扫0.5h。 切换为H2/N2吹扫1.0h，流量30mL/min。期间，设定质谱MCD方法文件，在文件中加入温度信号的检测。打开进样阀用设好MCD文件检测H2信号。待H2信号稳定后，依据H2/N2标准气的百分含量，以N2/28为内标校准标准气以获取校正因子，依此重新设置MCD的校正矩阵。准备测试。 在H2/N2气氛中，以10oC/min速率从室温升到750oC。同时打开质谱进样阀，用设好MCD文件检测（选用“Temporary Save”和“Max 100%”以及不选用“Zero Gas Subtraction”）。 程序升温结束，保存MCD检测结果。 将时间、温度和浓度数据导出，将浓度值乘以94.99%后处理，用Origin作图，耗氢峰朝上。 质谱MCD定量方法 1 建立标定文件 打开Parset模块，调用Calibration// Gas Specific Sensitivity，建立标定文件，分别设定H2和N2的质量数2和28及其标准样的百分比含量5.01%和94.99%，调用Option//Set Internal Standard选定N2/28内标，检测器选用Faraday，保存。 2）标定 开阀，进H2/N2标准气，检测氢气信号。待氢气信号稳定后，在Measure模块中调用Calibration//Gas Specific Sensitivity，开灯丝，选定设好的标定文件，进行标定，得到校正系数。 3 建立MCD方法文件 打开Parset模块，调用Measure//MCD，建立MCD方法文件，设定H2/N2标准气的质量数2和28，已标定的校正系数会自动填入校正矩阵，检测器选用Faraday，保存。 3 测量： 打开Measure模块，开阀，调用MCD//Versus Time，开灯丝，选定设好的MCD方法文件，开始检测（在Parameters//setup中选用“Temporary Save”和“Max 100%”以及不选用“Zero Gas Subtraction”），调用File//Save Cycle Date保存结果。 注意：因为在测量过程中选用了“Max 100%”，即设定N2的浓度为100%，所以在处理数据时，应该将H2的浓度乘以N2的实际浓度94.99%后处理。