气相色谱仪的硬件与软件操作实验报告.docVIP

气相色谱仪的硬件与软件操作℃ 沸点/℃ 外观 甲醇（AR） 32.04186 -97 ℃ 64.7 ℃ 无色液体 【实验仪器】 仪器：GC-2010气相色谱仪；SPB-3全自动空气泵；SPN-300氮气发生器；SPH-300氢气发生器；微量进样器（1μL）；容量瓶；毛细管色谱柱（SPB-5 30.0m×0.32mm×0.25um）； 【实验步骤】 1. 开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器（注意排气，逆时针旋转松开氮气发生器右侧螺丝，约30分钟后，待载气稳定即压力表指针稳定指向0.4 M pa后顺时针旋转拧紧氮气发生器右侧螺丝）），氢气发生器。然后打开GC GC-2010气相色谱仪开关“POWER”由“0”至“-”，最后打开电脑上的工作站。 2. 点击工作站桌面GC Real Time Analysis→OK，长声蜂鸣表示联机成功。 3. 在GC Real Time Analysis软件上设置相应的色谱分析条件的设置：选择“仪器参数”并设置进样器温度（SPL）150 ℃、检测器温度（FID）200 ℃、柱温为70℃（保留时间5 min）、停止时间5 min、分流比为50 (分流比过大，超出压力范围。则机器显示错误CAR1 primary pressure out of range。因此只能调为50)、尾吹流量30 mL /min、氢气流量30mL/min，空气流量300 mL /min。 4. 设置完毕后，先点击“开启系统”，接着点击“下载参数”。待进样器SPL1、柱箱、FID的温度达到设定温度，依次打开氢气、打开火焰。等GC状态显示“准备就绪”后，点击“单次分析”，接着点击“样品记录”，依次输入“样品名称”和“数据文件”（注意输入名称的上下对应）。单击“文件夹”按钮图标，在“查找范围”中选中D盘文件夹“2014曾志老师近代有机实验”修改并保存文件名。点“开始”并注射样品液（0.1μL）。 5.数据软件处理 5.1单次数据分析 5.1.1 在桌面双击“GC Post Run Analysis”，点击确定按钮后，在“文件夹目录中”选中该样品记录双击鼠标，打开保存的路径，找到甲醇的色谱峰。使用放大缩小按钮，调试图谱中的色谱峰全部完整显示在方框内。 5.1.2 在谱图上单击鼠标右键的“显示设置”，在“显示设置”中选择“展开色谱”根据实际需要填写的“时间”和“强度”后点击。确定用鼠标点击“编辑”可根据需要选择改变“积分”中的“最小峰面积/高”、“斜率”等参数设置（通常改变一项参数，就能达到去除杂质峰的效果）。通常改变“最小峰面积”值比较快捷方便。然后又点击“定量”在“定量方法”中选择“面积归一法”，然后点击查看。复制谱图到Word文档，在谱图中点击鼠标右键选择“复制”；复制数据，单击鼠标左键全选，然后鼠标右键“复制表格到剪贴板”。在Word文档中选中“插入”—“表格”—“插入表格”。将处理后的谱图复制到Word文档，打印出来，观察记录的各峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。保存Word文档。 5.2. 多组数据进行比较 5.2.1同样方式，在桌面双击“GC Post Run Analysis”，点击确定按钮后。先找到所需要对比的多组数据保存路径，选定打开。 5.2.2可以选中想要平移的谱线根据需要选择右上方的五组箭头按钮以及数字按钮，进行上下平移，可以使两组数据对比更显著。复制谱图到Word文档，在谱图中点击鼠标右键选择“复制”复制数据，单击鼠标左键全选，然后鼠标右键“复制表格到剪板”。 在Word文档中全选表格内容，单击“插入”—“表格”—“插入表格”。将处理后的谱图复制到Word文档，打印出来，观察记录的各峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。保存Word文档。 6.关机 分析结束后，选择“仪器参数” 进样器温度80℃；检测器温度80 ℃、柱温为40℃，点击“下载参数”, 待检测器、进样口、柱箱温度均降至至少80℃以下时，方可点击关闭系统 ，关闭工作站、GC电源和载气气源。 【实验结果】 第一次进样： 峰号 组分名 保留时间 面积 峰高 浓度 单位 拖尾因子 分离度 1 甲醇1 2.4196 5098617.9 0.00000 1.380 -- 第二次进样： 峰号 组分名 保留时间 面积 峰高 浓度 单位 拖尾因子 分离度 1 甲醇2 2.416 7918176.3 3459391.3 0.00000 1.233 -- 第三次进样： 峰号 组分名 保留时间 面积 峰高 浓度 单位 拖尾因子 分离度 1 甲醇3 2.413 9379718.0 3418156.3 0.00000 1.5