实习试验测定方法【参考】.doc

目 录 土壤pH的测定 2 土壤有机质测定 3 土壤铵态氮-硝态氮联合测定 7 土壤有效磷的测定 15 土壤速效钾的测定 22 植物样品消煮 24 植物全磷的测定 26 植物全钾的测定 28 土壤pH的测定 电位法（水土比2.5:1) 测定原理 当玻璃复合电极与土壤悬液接触时,电极内外溶液的H+活度不同产生电位差; E=0.0591×log（A1/A2) A1:电极内溶液的H+活度；A2:电极外溶液的H+活度 电位计检测出电极内外溶液的电位差；在pH计刻度盘上转换成pH值。 需用试剂 蒸馏水 标准溶液 需用器皿 容量瓶250 ml（3个） 烧杯50ml（100个） 量筒25ml（2个） 玻璃棒 需用仪器 分析天平（千分之一） 酸度计 测定步骤 称取过1mm筛土壤样品10.00g，置于50ml烧杯中，加25ml蒸馏水，搅拌1min，静置30min后，将复合玻璃电极插入悬液中测定土壤pH。 土壤有机质测定 （重铬酸钾容量法—外加热法） 适用范围 本法适用于含有机质＜15%的土壤，即使土壤中含有碳酸盐也不影响测定结果，但若土壤中含有Cl-、Fe2+、Mn2+等还原性物质，则须除去或经校正，否则不适用。对含有机质超过15%的土壤，由于称样量过少，难以得到准确分析结果，建议用固体稀释法来克服。方法为：称磨细土样1份（准确到1mg）和经过高温灼烧并磨细的矿质土壤9份（准确到1mg）使之充分混匀，再从中称样分析，分析结果以称样量的1/10计算。 需用试剂 重铬酸钾（K2Cr2O7）分析纯 浓硫酸（H2SO4）分析纯 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）分析纯 邻啡啰啉 需用器皿 容量瓶1000ml 烧杯1000ml 三角瓶200ml 量筒500ml 硬质玻璃管 干燥皿 滴瓶（棕色） 玻璃棒 洗瓶 需用仪器 分析天平（千分之一） 分析天平（万分之一） 全自动滴定管（酸式） 土壤筛（0.25mm） 试剂配制 0.4N重铬酸钾硫酸溶液 称取研细的分析纯K2Cr2O720g，溶解于500ml蒸馏水中（必要时可加热），冷却后缓缓加入比重为1.84的化学纯浓H2SO4500ml，并不断搅动，冷却后备用。 0.1N重铬酸钾标准溶液 准确称取分析纯K2Cr2O7（在130℃烘3h）4.9030g溶于200ml蒸馏水中，然后慢慢加入浓H2SO470ml，小心移至1L容量瓶中，加水至刻度，即为标准的0.1000NK2Cr2O7溶液（此溶液中H2SO4的浓度为2.5N）。 ★注意：定容时的溶液温度与容量瓶标示温度一致。 6NH2SO4 量取167ml H2SO4缓缓地加入到蒸馏水中，定容至1L。 0.2N硫酸亚铁溶液 称取分析纯FeSO4·7H2O56g溶解于蒸馏水中，加6NH2SO460ml，然后加水稀释至1L,此溶液的标准浓度，可以用0.1000NK2Cr2O7标准溶液标定之。即准确分别吸取三份0.1000NK2Cr2O7标准溶液各20ml于三个150ml三角瓶中，加入邻啡啰啉指示剂2滴-3滴，然后用0.2NFeSO4滴定至砖红色终点，并计算出FeSO4的准确浓度。 邻啡啰啉指示剂 称取分析纯邻啡啰啉1.485g，FeSO4·7H2O0.695g，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中。 浓H2SO4（比重1.84、化学纯）。 浏定步骤 称取过0.25mm筛的土样0.5g，放入一干燥硬质试管中，加入0.4NK2Cr2O710ml，在试管口加一小漏斗。（每批样品测定加3个空白试验），放入温度为185℃-190℃的消煮炉中加热，等试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5min，取出试管，稍冷。冷却后，将试管内容物倒入250ml三角瓶中，用蒸馏水洗净试管内部及小漏斗，将洗液一并倒入三角瓶中，瓶内总体积应在60ml-70ml。保持溶液中H2SO4浓度为2N-3N，然后加2滴-3邻啡啰啉指示剂，用标准硫酸亚铁滴定至出现砖红色即为终点。 ★注意：每批样品测定的同时，进行2-3个空白试验，即用石英砂或灼烧过的土壤代替土样，其他手续均同上。 结果计算 式中：V0——为滴定空白试验时所用去的FeSO4毫升数 V——为滴定土样时所用去的FeSO4毫升数 N——为FeSO4的当量浓度 0.003——为l个毫克当量碳的克数 1.1——为氧化校正系数 1.724——为有机碳换算成有机质的平均换算系数。 注释 土样中含有的Cl-、Fe2+、Mn2+等还原性物质均能被K2Cr2O7所氧化，而使结果偏高造成误差，若含少量氯，可加少量Ag2SO4（0.1g）以沉淀Cl-，Ag对有机质的氧化反应有催化作用，提高了氧化率，故氧化校正系数应改为1.04。若氯离子含量较高，可用校正系数1/12来校正之，其计算公式为： 此系数在Cl:C为5:1以下时都是适用的。对含Fe2+