(pandb)未改質黏土複合材料之x射線繞射儀(xrd)分析.docxVIP

南 台 科 技 大 學化學工程與材料工程研究所論文與專利寫作導電聚苯胺(PANDB)/未改質黏土複合材料之研究班級：碩研一甲姓名：龔志融學號：ma040109第二章導電聚苯胺(PANDB)/未改質黏土複合材料之製備與性質分析2-1 研究架構分別取不同重量之未改質黏土 (攪拌24 hr、超音波震盪30分)DBSA溶於 RO水中加入苯胺單體 加入APS水溶液反應 24 hr 加入丙酮以及RO水洗滌過濾PANDB/clay置入烘箱烘24hr四點探針分析結晶度分析UV-Vis 分析型態分析熱性質分析結構分析2-2 實驗藥品1.苯胺(Aniline)分子量= 93.13 g/mole 化學式與結構：C6H7N 比重：1.022 廠商：Merck等級：試藥級2.過硫酸銨(Ammonium peroxodisulfate，APS)分子量= 228.2 g/mole 化學式及結構：(NH4)2S2O8廠商：Merck 等級：試藥級4.十二烷基苯磺酸 (Dodecylbenzenesulfonic acid，DBSA)分子量=326.49 g/mole 化學式與結構：C12H25C6H4SO3H廠商：Tokyo Kasei等級：試藥級5.納型蒙脫土(Montomrillonite，MMT)CEC 值：104 meq /100 g 含水率＜5％廠商：百康陶瓷股份有限公司提供，產品編號 pk-8106.丙酮(Acetone)分子量= 58.08 g/mole 化學式與結構：C3H6O 廠商：聯工 等級：工業級2-3 實驗儀器1.四點探針導電度測試儀（Conductance Meter）廠商：德技股份有公司型號：KEITHLEY MODEL 2400單位：南台科技大學化材系2. X-ray繞射儀（X-ray Diffraction Instrument，XRD）廠商：Rigaku Co. Ltd.型號：Mutifield MF2100單位：南台科技大學化材系3.傅立葉轉換紅外線光譜儀 ( FTIR )廠商：博精(Perkin Elmer)儀器股份有限公司 型號：Spectrum One單位：南台科技大學化材系4.紫外線吸收光譜儀(UV-Vis)廠商：三津科技股份有限公司型號：UV-2401 PC 單位：南台科技大學化材系5.高解析場發射掃瞄式電子顯微鏡（HR FE-SEM）廠商：捷東（JEOL）儀器股份有限公司型號：JEOL, JSM-6700F JEOL單位：南台科大化材系6.高穿透式電子顯微鏡 (TEM)廠商：捷東(JEOL)儀器股份有限公司型號：JEM-1230單位：南台科大化材系7. 熱重熱示差同步分析儀(STA)廠商：博精(Perkin Elmer)儀器股份有限公司型號：Perkin Elmer STA60002-4 實驗步驟2-4-1聚苯胺/蒙脫土奈米複合材料之合成Step 1：分別取不同克數(0.5 g、1g、2g)之未改質黏土均勻分散於300 ml RO水中，攪拌整夜。Step 2：配製過硫酸銨(APS)溶於50 ml RO水中，以磁石攪拌攪拌均勻，簡稱為起始劑溶液。Step 3：取13.14 g 十二烷基苯磺酸(DBSA)溶於100 ml RO水中，倒入未改質黏溶液中並攪拌30分鐘使其均勻分散在水相中。隨後將3.72 g苯胺單體(AN)倒入上述溶液中，攪拌十分鐘，再加入APS水溶液，進行聚合反應24小時。Step 4： 待反應24小時之後，加入適量丙酮，進行抽氣過濾，並利用適量之RO水進行洗滌過濾，收集深綠色濾餅放入烘箱乾燥後，即可進行儀器分析。2-5 性質測試與分析1.傅立葉轉換紅外線光譜儀(FT-IR)取少量PANDB /未改質黏土複合材料粉末研磨成細粉，並與溴化鉀（KBr）以1：99的比例混合均勻後，再壓製成錠測試之。儀器操作條件:掃描範圍為 4000 cm-1 ~ 600 cm-1。2.Χ-ray繞射儀(XRD) 將已烘乾的PANDB /未改質黏土複合材料粉末利用壓錠力為7 Tons下壓製成錠，將錠平鋪於玻璃載體上，實驗使用銅靶（λ=1.5405?）為X光繞射源，CuKα輻射，操作電壓為40kV，電流為20mA，掃描範圍由2θ＝2°~60°，速率為4°/min。 3.穿透式電子顯微鏡(TEM) 取10 ml 無水酒精加入不同合成產物，超音波震盪3分鐘，滴在鍍碳銅網上，在真空烘箱中以45℃烘4~5天後進行分析，所使用儀器型號為JEOL JEM-1230 之穿透式電子顯微鏡。4.高解析場發射掃描式電子顯微鏡（HR FE-SEM）取少量的PANDB /未改質黏土複合粉末黏於碳膠帶上，鍍金後進行測試。所使用的儀器為HIACHI S-3000N。5.UV-VIS 光譜分析將PANDB/未改質奈米級粘土複合材料粉末均勻分散於