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- 2016-11-22 发布于湖北
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离子化方法选择 根据样品性质确定离子化方式 适合ESI的样品类型: – 高极性化合物、蛋白质、肽类、低聚核苷酸等生物分子; – 胺类、季铵盐等; – 含杂原子化合物如氨基甲酸酯等 适合APCI的样品类型: – 弱极性/中等极性的小分子,如脂肪酸,邻苯二甲酸等 – 含杂原子化合物如氨基甲酸酯、脲等 ESI不适合的化合物:极端非极性化合物如苯等; APCI不适合的化合物:非挥发性样品;热稳定性差的样品 离子化方法选择 碱性化合物宜用正离子方式 酸性化合物宜用负离子方式 如未知,可能正负都要做 有些化合物正、负模式都出峰,选择灵敏度高的方式,不明确的 优先试用正离子方式 LC条件的选择 根据化合物类型选择流动相组成,甲醇-水,乙腈-水或甲醇-乙腈-水 某些化合物只有某种流动相体系才出峰 一般正离子方式用甲醇,负离子方式用乙腈好些 通常有机相比例高些好 梯度的设定:梯度变化太快对离子化效率影响很大,相应源参数也应该改变,所以恒定比例流动相能满足分离分析要求时,尽量不用梯度,尤其定量分析时 LC条件的选择 流动相中加入甲酸、乙酸铵等可提高正离子化效率 是否加酸不是绝对的,具体应根据LC的分离情况、样品在酸性 条件下的稳定性等决定 通常pH值低时,[M+H]+比率高; pH值高时,[M+Na]+、[M+K]+,或[M+NH4]+比率高 LC条件的选择 定性分析时,有时加
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