TU—1800SPC型紫外分光光度计的检定程序.docVIP

页号：1/5 ? 起草： 日期： 审核： ???日期： 审批： 日期： 执行日期： 年 ?月 日 [文件类别] 验证文件 [文件名称] TU—1800DSPC型紫外分光光度计的检定 标准操作规程 ? 颁发部门：质保部 [编号及修订号] ? 复印号： 分发部门： 质保部、化验室 [目的］ 使紫外可见分光光度计的性能可靠，以确保测定结果的准确度。 [范围］ 适用于紫外可见分光光度计的检定。 [职责] 质保部、生产部对本规程实施负责。 1、标准依据：《药品检验仪器检定规程》、《中国药品检验标准操作规范》2010年版。 2、检定项目和技术要求 2.1 波长准确度≤1.0nm；波长重复性≤0.5nm。 2.2 稳定性 暗电流变化±0.1%，光电流变化≤0.5%。 2.3 吸收度准确度 吸收系数的相对偏差≤1.0%。 2.4 杂散光＜0.8%。 2.5 吸收池配对误差≤0.5%。 3、环境条件 3.1 室温为10～30℃，相对湿度≤65%。 3.1 工作台不受阳光直射，室内应无腐蚀性和其它影响测定的气体干扰。 3.1 周围无影响检定的强电场、磁场和强烈震动。 2.1 仪器检定前，须先开机预热半小时。 4、检定设备 4.1 钬玻璃校正片。 4.2 重铬酸钾(基准用)、硫酸(分析纯)、碘化钠(分析纯)、亚硝酸钠(分析纯)。 5、检定方法 页号：2/5 [编号及修订号] ? ? 复印号： 5.1 波长准确度与重复性的检定。 5.1.1 新安装或修理后的仪器，为避免其标示波长与实际相差太大，使检定困难，检定前应先将仪器波长调至589nm，狭缝置1nm，用眼睛观察样品室光路中钨灯的钠光D线，应为桔黄色，如颜色相差太大，应先调整好仪器的波长、再进行检定。 5.1.2 氘灯的两条谱线656.10nm和486.02nm是最常用的检定波长，方法：点亮氘灯，将扫描参数设置为：速度（中速）、采样间隔（0.1）、能量条件（D灯，增益5-6）、波长范围（0-100）、纵坐标范围（0-100）、仪器参数、光谱带宽（2.0nm）。然后重复扫描3次，取三次平均值与656.10nm和486.02nm比较，即为波长准确度的误差。三次测定值与平均值的最大差值，即为波长重复性的误差。仪器波长准确度指标为±0.5nm，波长重复性指标为0.2nm。 5.1.3 用已知最大吸收波长的校正片。如钬玻璃、镨铋玻璃等是最简便的波长准确度和波长重复性的检定方法。只需将玻片放入样品光路中，以空气为空白，按测定吸收图谱方法测定即可。但由于玻片的制作工艺和使用条件，有时会出现微小的误差，使用时必须注意。 5.2 稳定性的检定 5.2.1 检定时可将波长置250nm处(用氘灯)，调透光率为100%，记录2分钟的光电流变化情况。然后再将挡光块插入样品光路，记录2分钟的暗电流变化，并与规定值比较。 5.2.2 将波长置于450nm处(用钨灯)，按上述方法测定记录光电流和暗电流变化情况与规定值比较。 5.3 吸收度准确度的检定 5.3.1 取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，置1cm石英池中，用0.005mol/L硫酸溶液作参比。 按下表规定的波长处分别测定吸收度并计算其吸收系数。重复测定三次，取其平均值与规定的吸收系数比较，应在许可范围之间。 页号：3/5 [编号及修订号] ?? 复印号： 波长(nm) 235(最小) 257(最大) 313(最小) 350(最大) 吸收系数 124.5 144.0 48.6 106.6 许可范围 123.0～126.0 142.8～146.2 47.0～50.3 105.5～108.5 5.3.2 测定时应先选择配对吸收池，盛参比溶液，在规定的各波长处做配对检验，必要时应扣除池间的误差。 5.4 杂散光的检定 5.4.1 取1%（g/ml）碘化钠溶液，以水为空白，在220nm的波长处(用氘灯)测定其透光率，记录其测定值，应＜0.8％。 5.4.2 取5%（g/ml）亚硝酸钠溶液，以水为空白，在340nm的波长处(用钨灯)测定其透光率，记录其测定值，应＜0.8％。 5.4.3 测定前将挡块插入样品池，校正仪器零点，其透光率应为0.0%。 5.5 吸收池配对误差的检定 5.5.1 取洗净的石英吸收池装蒸馏水，在220nm处，以其中一只调透光率为100%，，再分别更换其他吸收池，测其的透光率，凡透光率均在规定范围以内即为配对的吸收池。 5.5.2 。取洗净的玻璃吸收池装入0.003%重铬酸钾溶液，在440nm处测定，装蒸馏水