乙酸乙酯的制備2-思考题附答案.docVIP

实验四 乙酸乙酯的制备 一.实验目的 1.学习和掌握乙酸乙酯的制备原理和方法 2.掌握边滴加边蒸馏的合成反应操作 二.反应式 三.实验试剂 见书 四.实验步骤 五.实验注意事项 1.取反应药品的量筒一定要干燥 2.小火加热，控制好温度115－125 ℃ （太低，反应慢；太高，副反应严重） 3.滴加速度和蒸馏速度大致相等，若太快，乙醇和乙酸来不及反应就被蒸出 4.洗涤时，一定要清楚有机层和水层以及各步洗涤的目的 5.粗产物中的水和醇一定要除净 （6.用无水K2CO3 干燥时，所用锥形瓶要干燥无水） 讲解部分： 取反应药品的量筒一定要干燥 ；反应是可逆反应，若有水则平衡不利于产物 反应仪器装置的安装要点（第一次合成实验则讲）；冷凝水的进出口，且冷凝水不可开得太大。 分液漏斗处理：活塞防漏处理，距反应液面高度，分液、洗涤操作！ 为了提高产率①乙醇过量50% ②将生成的产物乙酸乙酯和水蒸出 问：为什么不用分水器除去水，提高转化率（若已做过正丁醚的制备实验）？ 浓硫酸用量为乙醇3% 左右，作为催化剂；硫酸过多，则对乙醇有氧化作用 注意控制温度，小火加热，烧瓶底部与石棉网间隔最好为1cm （原因？） 要熟练的控制分液漏斗的滴加速度，每分钟约10－12滴 PH 试纸检验时，先用水润湿，再用玻棒蘸上一点有机层液体；切不可将试纸伸到有机层中，以免污染 在分