今年的實验十八盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫.docVIP

- PAGE 4 - 实验十五 盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫 一﹑实验目的 1．学习CS-3型大气采样机使用方法。 2．掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中二氧化硫的方法。 二﹑实验原理 二氧化硫被四氯汞钾吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，比色测定。 主要干扰物质为：氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸和乙二胺四乙酸二纳盐，可以消除或减少某些重金属的干扰，如在用10 mL吸收液时，60 μg铁﹑10 μg锰﹑10 μg铬﹑10 μg铜﹑22 μg钒没有明显干扰；环境大气中的微量氨﹑硫化物及醛类不干扰。 三﹑实验仪器 1．吸收管：多孔玻板吸收管﹑小型冲击式吸收管或大型气泡式吸收管，用于30 min~60 min采样；125 mL多孔玻板吸收瓶或125mL洗气瓶，用于24 hr采样。 2．大气采样器：流量范围0~1L/min。 3．721分光光度计。 四﹑试剂 所用水为除去氧化剂的重蒸水。 1．0.04 mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9 g氯化汞(HgCl2)，6.0 g氯化钾(KCl)和0.066 g乙二胺四乙酸二纳盐(Na-EDTA)，溶于水中，稀释至1 L。此溶液pH约为4，在酸度计上用0.01 2．0.6%的氨基磺酸铵溶液：称取0.6g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于水中，稀释至100 mL，用时现配。 3．0.2%甲醛溶液：量取1.4 mL 36~38%甲醛，溶于水中，稀释至250 mL，与冰箱中保存，可稳定一个半月。 4．0.1mol/L碘储备液：称取12.7 g碘(I2)，放入烧杯中，加入40 g碘化钾(KI)，加25 5．0.01 mol/L碘溶液：量取50 mL 0.1 mol/L碘储备液，用水稀释至500 mL，储于棕色试剂瓶中。 6．淀粉指示剂：称取0.2 g可溶性淀粉(可加0.4 g二氯化锌防腐)，用少量水调成糊状物，倒入 7．0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液：称取3.5668 g碘酸钾(KIO3，优级纯，110℃烘干2 hr)，溶于水中，移入1000 8．0.1 mol/L硫代硫酸钠储备液：称取25 g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于1L新煮沸但已冷却的水中，加0.2 标定方法：吸取10.00 mL 0.1 mol/L碘酸钾标准溶液，置于250 mL碘量瓶中，加70 mL煮沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振摇至完全溶解后，再加 3.5 mL冰醋酸(或10 mL 1 mol/L盐酸溶液)，立即盖好瓶塞，混匀，在暗处放置5 min后，用0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加5mL新配制的0.2%淀粉指示剂后，溶液显蓝色，再继续滴定至蓝色刚好消失。计算硫代硫酸钠溶液的浓度。 9.0．01 mol/L硫代硫酸钠溶液：取50.00 mL标定过的0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液置于500 mL容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线。 10．二氧化硫标准溶液： 先配制亚硫酸钠水溶液：称取0.200 g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.010 g乙二胺四乙酸二钠盐，溶于200 mL新煮沸但已冷却的水中，轻轻摇匀(避免震荡，以防充氧)，放置2~3 hr后标定。此溶液相当于每毫升含 标定方法： ⑴ 取4个250 mL碘量瓶(A1﹑A2﹑B1﹑B2)分别加入50.00 mL 0.01 mol/L碘溶液，在A1﹑A2内各加入25 mL水，在B1瓶内加入25.00 mL上述亚硫酸钠水溶液，盖好瓶塞。 ⑵ 立即吸取2.00 mL上述亚硫酸钠水溶液，加到一个已加有40~50 mL四氯汞钾溶液的100 mL容量瓶中，使生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物。 ⑶ 紧接着再吸取25.00mL上述亚硫酸钠水溶液,加入B2瓶中,盖好瓶塞。 ⑷ 用四氯汞钾溶液将100mL容量瓶中溶液稀释至标线,摇匀。 ⑸ A1﹑A2﹑B1﹑B2 4瓶置于暗处放置5 min后，用0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加5 mL新配制的0.2%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失。平行滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积之差应不大于0.10 mL。 100mL容量瓶中二氧化硫的浓度为： 式中：A——空白滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，mL； B——样品滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，mL； C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L 根据以上计算的二氧化硫的浓度，再用吸收液稀释成每毫升含2.0 μg二氧化硫的标准溶液。此溶液储于冰箱中，一周内浓度不变。 11．盐酸副玫瑰苯胺(即对品红)的提纯： 取正丁醇和1 mol/L盐酸溶液各500 mL，放在1L分液漏斗