头孢氨苄甲氧苄胶囊标准操作规程.docVIP

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头孢氨苄甲氧苄胶囊标准操作规程

头孢氨苄胶囊检验标准操作规程 起 草 人 日 期 20 年 月 日 审 核 人 日 期 20 年 月 日 批 准 人 日 期 20 年 月 日 生效日期 颁发部门 质量部 分发部门 质量控制部 1.目的 建立头孢氨苄胶囊检验标准操作规程,规范操作。 2.范围 适用于头孢氨苄胶囊的检验。 3.依据 《中国药典》2010版二部 4.职责 4.1 起草 :QC 审核: QA 批准人:质量负责人 4.2 QC实施本规程。 4.3 QA监督本规程的实施。 5.内容 本品含头孢氨苄(C16H17N3O4S)和甲氧苄啶(C14H18N4O3)均应为标示量的90.0%-110.0%。 5.1鉴别 5.1.1试液及仪器 一般实验仪器和高效液相色谱仪。 稀硫酸:取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。 碘试液:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。 5.1.2 分析步骤 5.1.2.1在含量测定项下记录的色谱图中,供试品中头孢氨苄峰与甲氧苄啶峰的保留时间应分别与相应对照品主峰的保留时间一致。 5.1.2.2取本品的细粉适量(约相当于甲氧苄啶25mg),加氯仿3ml,充分振摇,滤过,滤液中加稀硫酸3ml,加碘试液5滴,酸层即生成棕褐色沉淀。 5.2检查 5.2.1溶出度 5.2.1.1试液及仪器 一般实验仪器和高效液相色谱仪 盐酸溶液(0.1mol/L):取盐酸9.0ml,加水适量使成1000ml,摇匀。 5.2.1.2 分析步骤 取本品照溶出度测定法,以0.1mol/L的盐酸溶液作为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中用0.1mol/L的盐酸溶液稀释至刻度,摇匀;精密称取头孢氨苄对照品0.0139g置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液适量振摇使溶解,并稀释至刻度,作为对照品溶液(1);另取甲氧苄啶对照品0.014mg置50ml量瓶中,加上述盐酸溶液至刻度振摇使溶解,精密量取5ml置50ml量瓶中,加上述盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(2);精密量取对照品溶液(1)与对照品溶液(2)各10ml,分别置25ml量瓶中,加上述盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为头孢氨苄对照液与甲氧苄啶对照液。取头孢氨苄对照液、甲氧苄啶对照液与供试品溶液分别用0.45μm针头滤器滤过,照含量测定项下的方法测定,以峰面积计算出每粒中头孢氨苄和甲氧苄啶的溶出量。限度为标示量的80%。 释放度头(%)= ………………公式① 释放度甲(%)= ………………公式② 5.2.2水分 5.2.2.1试液及仪器 一般实验仪器。 5.2.2.2 分析步骤 精密称取本品的内容物适量(约消耗费休氏试液1~5ml),置干燥的具塞玻璃瓶中,加无水甲醇适量,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色;另做空白试液,按下式计算: 供试品中水分含量(%)= ………………公式③ 式中 A为供试品所消耗费休氏试液的体积,ml; B为空白所消耗费休氏试液的体积,ml; F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg; W为供试品的重量,mg。 本品含水分不得过9.0%。 5.2.3装量差异 5.2.3.1试液及仪器 一般实验仪器。 5.2.3.2 分析步骤 取本品20粒,分别精密称定重量后,倾出内容物(不得损失囊壳),用小刷或其他适宜用具拭净,再分别精密称定囊壳重量,求出每粒内容物的装量与平均装量。每粒的装量与平均装量相比较,超出装量差异限度的不得多于2粒,并不得有1粒超出限度1倍。 平均装量 装量差异限度 0.30g以下 0.30g及0.30g以上 ±10% ±7.5% 5.3含量测定 5.3.1试液及仪器 一般实验仪器和高效液相色谱仪 磷酸溶液(0.025mol/L):称取2.45g磷酸置1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,即得。 氢氧化钠(20%):称取20g氢氧化钠,用100ml水溶解,即得。 醋酸溶液(0.1mol/L):取5.7ml冰醋酸,加水稀释至1000ml,即得。 5.3.2 分析步骤 5.3.2.1色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;配制0.025mol/L磷酸溶液,用20%氢氧化钠调节pH值至3.0±0.05,与色谱乙腈以88︰12的比例配制成流动相,设定检测波长为235nm。理论板数按头孢氨苄峰计算应不低于3000。头孢氨苄峰与甲氧苄啶峰的分离度应大于3.5。 5.3.2.2测定法 取装量差异项下的内容物,混合均匀,

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