- 1、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 5、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
头孢氨苄甲氧苄胶囊标准操作规程
头孢氨苄胶囊检验标准操作规程
起 草 人 日 期 20 年 月 日 审 核 人 日 期 20 年 月 日 批 准 人 日 期 20 年 月 日 生效日期 颁发部门 质量部 分发部门 质量控制部
1.目的
建立头孢氨苄胶囊检验标准操作规程,规范操作。
2.范围
适用于头孢氨苄胶囊的检验。
3.依据
《中国药典》2010版二部
4.职责
4.1 起草 :QC 审核: QA 批准人:质量负责人
4.2 QC实施本规程。
4.3 QA监督本规程的实施。
5.内容
本品含头孢氨苄(C16H17N3O4S)和甲氧苄啶(C14H18N4O3)均应为标示量的90.0%-110.0%。
5.1鉴别
5.1.1试液及仪器
一般实验仪器和高效液相色谱仪。
稀硫酸:取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。
碘试液:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
5.1.2 分析步骤
5.1.2.1在含量测定项下记录的色谱图中,供试品中头孢氨苄峰与甲氧苄啶峰的保留时间应分别与相应对照品主峰的保留时间一致。
5.1.2.2取本品的细粉适量(约相当于甲氧苄啶25mg),加氯仿3ml,充分振摇,滤过,滤液中加稀硫酸3ml,加碘试液5滴,酸层即生成棕褐色沉淀。
5.2检查
5.2.1溶出度
5.2.1.1试液及仪器
一般实验仪器和高效液相色谱仪
盐酸溶液(0.1mol/L):取盐酸9.0ml,加水适量使成1000ml,摇匀。
5.2.1.2 分析步骤
取本品照溶出度测定法,以0.1mol/L的盐酸溶液作为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中用0.1mol/L的盐酸溶液稀释至刻度,摇匀;精密称取头孢氨苄对照品0.0139g置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液适量振摇使溶解,并稀释至刻度,作为对照品溶液(1);另取甲氧苄啶对照品0.014mg置50ml量瓶中,加上述盐酸溶液至刻度振摇使溶解,精密量取5ml置50ml量瓶中,加上述盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(2);精密量取对照品溶液(1)与对照品溶液(2)各10ml,分别置25ml量瓶中,加上述盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为头孢氨苄对照液与甲氧苄啶对照液。取头孢氨苄对照液、甲氧苄啶对照液与供试品溶液分别用0.45μm针头滤器滤过,照含量测定项下的方法测定,以峰面积计算出每粒中头孢氨苄和甲氧苄啶的溶出量。限度为标示量的80%。
释放度头(%)= ………………公式①
释放度甲(%)= ………………公式②
5.2.2水分
5.2.2.1试液及仪器
一般实验仪器。
5.2.2.2 分析步骤
精密称取本品的内容物适量(约消耗费休氏试液1~5ml),置干燥的具塞玻璃瓶中,加无水甲醇适量,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色;另做空白试液,按下式计算:
供试品中水分含量(%)= ………………公式③
式中 A为供试品所消耗费休氏试液的体积,ml;
B为空白所消耗费休氏试液的体积,ml;
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg;
W为供试品的重量,mg。
本品含水分不得过9.0%。
5.2.3装量差异
5.2.3.1试液及仪器
一般实验仪器。
5.2.3.2 分析步骤
取本品20粒,分别精密称定重量后,倾出内容物(不得损失囊壳),用小刷或其他适宜用具拭净,再分别精密称定囊壳重量,求出每粒内容物的装量与平均装量。每粒的装量与平均装量相比较,超出装量差异限度的不得多于2粒,并不得有1粒超出限度1倍。
平均装量 装量差异限度 0.30g以下
0.30g及0.30g以上 ±10%
±7.5% 5.3含量测定
5.3.1试液及仪器
一般实验仪器和高效液相色谱仪
磷酸溶液(0.025mol/L):称取2.45g磷酸置1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,即得。
氢氧化钠(20%):称取20g氢氧化钠,用100ml水溶解,即得。
醋酸溶液(0.1mol/L):取5.7ml冰醋酸,加水稀释至1000ml,即得。
5.3.2 分析步骤
5.3.2.1色谱条件与系统适应性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;配制0.025mol/L磷酸溶液,用20%氢氧化钠调节pH值至3.0±0.05,与色谱乙腈以88︰12的比例配制成流动相,设定检测波长为235nm。理论板数按头孢氨苄峰计算应不低于3000。头孢氨苄峰与甲氧苄啶峰的分离度应大于3.5。
5.3.2.2测定法
取装量差异项下的内容物,混合均匀,
您可能关注的文档
最近下载
- 质量、环境、职业健康安全管理体系内审员培训-试卷.doc VIP
- 5G网络切片计费策略-深度研究.pptx
- 《慢性肾脏病相关心肌病综合管理中国专家共识(2024版)》解读.pptx VIP
- 标准课程HSK4第十三课教案.docx VIP
- GB4789-3-2016大肠菌群计数培养基原理解析.docx VIP
- 心理健康症状自评量表SCL(完整版).pdf VIP
- 22S804 矩形钢筋混凝土蓄水池.pdf
- 木工课程教学课件.ppt VIP
- 一文读懂《公平竞争审查条例》PPT课件.pptx VIP
- 2025年山东省网络安全工程专业职称考试(网络生态建设与治理·中级)历年参考题库含答案详解(5卷).docx VIP
文档评论(0)