氯化鉀含量测定方法的改进.docVIP

?分析与检测? 氯化钾含量测定方法的改进 陈 　敏 汕头市产品质量监督检验所 　(汕头 　515041) 黄玩丽 汕头金砂企业 (集团) 金砂化工厂化验室 　(汕头 　515041) 摘 　要 　探讨了用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液进行氯化钾含量测定的分析方法 。此法终点更易判 断 ,方法准确可靠 。 关键词 　聚乙烯醇 　淀粉 　氯化钾 　测定 2 　实验部分 1 　前言 中国化学试剂国 (行) 标准中沉淀滴定法的 应用分为银量法和铅量法 。银量法中氯化物含 量的测定原理是采用荧光素吸附指示剂 ,在中性 条件下用淀粉作保护胶 ,用硝酸银标准溶液滴 定 。例如 : 国家标准 GBΠ T 646 - 1993 氯化钾含 量的测定方法是 : 称取一定量样品溶于水 , 加 10 mL淀粉溶液 (10 gΠL) ,在摇动下用硝酸银标准 滴定溶液 [ c (AgNO3) = 0. 1 molΠL ] 避光滴定 ,近 终点时 ,加 3 滴荧光素指示液 (5 gΠL) ,继续滴定 至乳液呈粉红色 。 此方法有两个问题须注意 :一是滴定时加入 一定体积的淀粉溶液 ,起保护胶的作用 ,使部分 氯化银呈胶态 。因滴定等当点的判断与沉淀吸 附指示剂的多少有关 ,只有沉淀的表面积越大 , 吸附的愈多 ,终点才容易判断 。二是样品溶液中 不可存在较多的中性盐 ,否则会使离子强度增 加 ,特别硝酸银也是阴离子