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4-氨基安替比林分光光度法测定废水中酚类【点击量】5401 【日期】2014/9/24 17:19:39一、原理? 酚类化合物于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚氨基安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。用光程长为20mm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L。二、仪器? 1．500mL全玻璃蒸馏器。? 2．分光光度计。三、试剂?实验用水应为无酚水。?1．无酚水：于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加入氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。? 2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500mL。? 3．磷酸溶液：量取50mL磷酸（密度20℃=1.69g/mL），用水稀释至500mL。? 4．甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。? 苯酚标准贮备液： 称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。至冰箱内保存，至少稳定一个月。标定方法：? (1)吸10.00mL酚贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。? (2)同时以水代替苯酚贮备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液用量。? (3)苯酚贮备液浓度由下式计算：? 苯酚（mg/mL）=15.68×c×(V1-V2)/V? 式中：V1——空白实验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL)；? V2——滴定苯酚贮备液时，硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液用量（mL）;? V——取用苯酚贮备液体积(mL)；? c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L)；? 15.68——1/6C6H5OH摩尔质量(g/mol)。? 6．苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。? 7．溴酸钾-溴化钾标准参考溶液(c1/6KBrO3=0.1mol/L)：称取2.784g溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10g溴化钾(KBr),使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。? 8．碘酸钾标准参考溶液(c1/6KIO3=0.0125mol/L)：称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.4458g溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。? 9．硫代硫酸钠标准溶液(cNa2S2O3·5H2O≈0.0125mol/L)：称取3.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前，用碘酸钾溶液标定。标定方法：? 取10.00mL碘酸钾溶液置250mL容量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL(1+5)硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液， 继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)：? c(Na2S2O3·5H2O)=0.0125×V4÷V3? 式中：V3——硫代硫酸钠标准溶液消耗量(mL)；? V4——移取碘酸钾标准参考溶液量(mL)；? 0.0125——碘酸钾标准参考溶液浓度(mol/L)。?10．淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷后，置冰箱内保存。?11．缓冲溶液(pH约为10)：称取20g氯化铵(NH4Cl)溶于100mL氨水中，加塞，置冰箱中保存。注：应避免氨挥发所引起pH值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配置。? 12． 2%(m/V)4-氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林(C11H13N3O)2g溶于水，稀释至100mL，置于冰箱中保存。可使用一周。注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。? 13． 8%(m/V)铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]}溶于水，稀释至100mL，置于冰箱内保存。可使用一周。? 四、测定步骤? 1．水样预处理? (1)量取250mL水样置蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4（溶液呈橙红色），加5.0mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不