10《与测试方法》---透射电镜样品制备及衍衬成像技巧.pptVIP

条纹衬度特征比较 界面条纹 平行线 非直线 间距不等 孪晶条纹 平行线 直线 间距不等 层错条纹 平行线 直线 间距相等 四、位错的衬度 非完整晶体衍射衬运动学基本方程可以很清楚地用来说明螺位错线的成像原因。 图7-15是一条和薄晶体表面平行的螺型位错线，螺型位错线附近有应变场，使晶体PQ畸变成P‘Q’。 根据螺型位错线周围原子的位移特性，可以确定缺陷矢量R的方向和布氏矢量b方向一致。 位错的衬度 图中x表示晶柱和位错线之间的水平距离，y表示位错线至膜上表面的距离，z表示晶柱内不同深度的坐标，薄晶体的厚度为t。因为晶柱位于螺型位错的应力场之中，晶柱内各点应变量都不相同，因此各点上R矢量的数值均不相同，即R应是坐标z的函数。为了便于描绘晶体的畸变特点，把度量R的长度坐标转换成角坐标β，其关系如下 从式中可以看出晶柱位置确定后（x和y一定），R是z的函数。因为晶体中引入缺陷矢量后，其附加位相角α=2πghkl·R，故 位错的衬度 ghkl·b可以等于零，也可以是正、负的整数。如果ghkl·b=0，则附加位相角就等于零，此时即使有螺位错线存在也不显示衬度。如果ghkl·b≠0，则螺位错线附近的衬度和完整晶体部分的衬度不同. ghkl·b=0称为位错线不可见性判据，利用它可以确定位错线的布氏矢量。因为ghkl·b=0表示ghkl和b相垂直，如果选择两个g矢量作操作衍射时，位错线均不可见，则就可以列出两个方程，即 位错线不可见性判据 如果g·b=0，则位错的衍衬像不可见。由此规则可以确位错的Burgers矢量：B g1·b=0 g2·b=0则 b//g1×g2 刃型位错衬度的产生及其特征 位错引起它附近晶面的局部转动，意味着在此应变场范围内，（hkl）晶面存在着额外的附加偏差 。 位错线的像将出现在其实际位置的另一侧。 位错线的像总是有一定的宽度 对应“应变场衬度” 位错衬度 位错衬度 五、第二相粒子衬度 这里指的第二相粒子主要是指那些和基体之间处于共格或半共格状态的粒子。 它们的存在会使基体晶格发生畸变，由此就引入了缺陷矢量R，使产生畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之间出现衬度的差别，因此，这类衬度被称为应变场衬度。 第二相粒子衬度 以球形共格粒子为例，粒子周围基体中晶格的结点原子产生位移，结果使原来的理想晶柱弯曲成弓形，两者衍射波振幅必然存在差别。 但是，凡通过粒子中心的晶面都没有发生畸变,这些晶面上不存在任何缺陷矢量（即R=0，α=0），从而使带有穿过粒子中心晶面的基体部分也不出现缺陷衬度。 球形共格沉淀相的明场像中，粒子分裂成两瓣，中间是个无衬度的线状亮区。 操作矢量g正好和这条衬度线重直，这是因为衍射晶面正好通过粒子的中心，晶面的法线为g方向，电子束是沿着和中心无畸变晶面接近平行的方向入射的，根据这个道理，若选用不同的操作矢量，无衬度线的方位将随操作矢量而变。操作矢量g与无衬度线成90°角。 第二相粒子衬度 在进行薄膜衍衬分析时，样品中的第二相粒子不一定都会引起基体晶格的畸变，因此在荧光屏上看到的第二相粒子和基体间的衬度差别主要是下列原因造成的。 1．第二相粒子和基体之间的晶体结构以及位向存在差别，由此造成的衬度。利用第二相提供的衍射斑点作暗场像，可以使第二相粒子变亮。这是电镜分析过程中最常用的验证与鉴别第二相结构和组织形态的方法。 2．第二相的散射因子和基体不同造成的衬度。如果第二相的散射因子比基体大，则电子束穿过第二相时被散射的几率增大，从而在明场像中第二相变暗。实际上，造成这种衬度的原因和形成质厚衬度的原因相类似。另一方面由于散射因子不同，二者的结构因数也不相同，由此造成了所谓结构因数衬度。 小结 明场像 以光栏套住透射斑,挡掉所有衍射斑成像 衍衬衬度:明亮区衍射少,暗区衍射强烈 暗场像 以光栏套住一个衍射斑,挡掉透射斑和其它衍射斑成像 衍衬衬度:明亮区就是产生该衍射的区域 中心暗场像 将一衍射斑移至荧光屏中心,以光栏套住这个衍射斑,挡掉透射斑和其它衍射斑成像 像散比普通暗场像小 小结 理想晶体 振幅仅与t,s有关 仅当厚度t或偏离矢量s变化时显示条纹衬度 缺陷晶体 比理想晶体多了一个附加相位角 除上述衬度外,晶体缺陷也可以显示衬度(α≠2π的整数倍) 什么是电子衍射衬度像？其明场像和暗场像的定义？两者的图像有何关系？ 实现明场像向暗场像的转变有哪些方法？ 作业 离子轰击减薄特点 优点： 离子减薄的质量高、薄区大。 缺点： 离子减薄的效率较低，一般情况下4μm/小时左右。 1.3.2 电解抛光减薄法 电解抛光减薄方法适用于金属与部分合金。 1.3.2 电解抛光减薄法 1.3.3 复型技术 复型技术用于材料表面形貌及断口