10.透射电子显微镜应用分析.pptx

透射电子显微镜--应用分析河南理工大学陈泽华河南理工大学上节内容回顾1. 结构原理电子光学系统；真空系统 ；操作控制系统2.为何采用电子束而不用自然光？显微镜的分辨率；自然光与电子束的波长有效放大倍数由显微镜的分辨率与光源的波长决定了透射电子显微镜的放大倍率远大于普通光学显微镜；一般来说，光学显微镜的最大放大倍率在2000倍左右，而透射电子显微镜的放大倍率可达百万倍。河南理工大学3选区电子衍射分析2透射电子显微像1透射电镜样品制备本节授课内容河南理工大学1. 透射电子显微镜样品制备TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键，必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。电子束穿透固体样品的能力，主要取决于电压V和样品物质的原子序数Z。一般V越高， Z越低，电子束可以穿透的样品厚度越大。河南理工大学1.1制样要求： a.对于TEM常用的50～200kV电子束，样品厚度控制在100～200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察。 b.制样过程要防止污染和改变样品的性质， 如机械损伤或热损伤等； c.根据观察的目的和样品的性质，确定制样方法。河南理工大学1.2 制样方法 a.粉末法 b.化学减薄法 c.双喷电解减薄法 d.离子减薄法 e.复型法 河南理工大学a. 粉末法1.主要用于原始状态成粉末状的样品，如炭黑，黏土及溶液中沉淀的微细颗粒，其粒径一般在1μm以下。2.制样过程中基本不破坏样品，除对样品结构进行观察外，还可对其形状，聚集状态及粒度分布进行研究。制样步骤： a.将样品捣碎； b.将粉末投入液体，用超声波振动成悬浮液，液体可以是水，甘油，酒精等，根据试样粉末性质而定； c.观察时，将悬浮液滴于附有支持膜的铜网上，待液体挥发后即可观察。河南理工大学 b.化学减薄法1.利用化学溶液对物质的溶解作用达到减薄样品的目的。2.采用硝酸，盐酸，氢氟酸等强酸作为化学减薄液，减薄速度相当快。制样步骤： a.将样品切片，边缘涂以耐酸漆，防止边缘因溶解较快而使薄片面积变小； b.薄片洗涤，去除油污，洗涤液可为酒精，丙酮等； c.将样品悬浮在化学减薄液中减薄； d.检查样品厚度，旋转样品角度，进行多次减薄直至达到理想厚度，清洗。河南理工大学 b.化学减薄法河南理工大学化学减薄法的缺点： 1.减薄液与样品反应，会发热甚至冒烟； 2.减薄速度难以控制； 3.不适于溶解度相差较大的混合物样品。c.双喷电解减薄法 1.此法是通过电解液对金属样品的腐蚀，达到减薄目的 。 2.减薄步骤： a.用化学减薄机或机械研磨，制成薄片， 并冲成3mm直径的圆片，抛光； b.将样品放入减薄仪，接通电源； c.样品穿孔后，光导控制系统会自动切断电源，并发出警报。此时应关闭电源，马上冲洗样品，减小腐蚀和污染。河南理工大学c.双喷电解减薄法双喷电解减薄法 缺点： 只适用于金属导体，对于不导电的样品无 能为力。河南理工大学d.离子减薄法1.用高能量的氩离子流轰击样品，使其表面原子不断剥离，达到减薄的目的。2.主要用于非金属块状样品，如陶瓷，矿物材料等。河南理工大学d.离子减薄法制样步骤将样品手工或机械打磨到30~50μm。用环氧树脂将铜网粘在样品上，用镊子将大于铜网四周的样品切掉。将样品放减薄器中减薄，减薄时工作电压为5kV，电流为0.1mA，样品倾角为15°样品穿孔后，孔洞周围的厚度可满足电镜对样品的观察需要。非金属导电性差，观察前对样品进行喷碳处理，防止电荷积累。 优点：易于控制，可以提供大面积的薄区。 缺点：速度慢，减薄一个样品需十几个小时到 几十个小时。河南理工大学e. 复型法 a.对物体表面特征进行复制的一种制样方法。 b.目的在于将物体表面的凹凸起伏转换为复型材料的厚度差异，然后在电镜下观察，设法使这种差异转换为透射电子显微像的衬度高低。 c.表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。 d.同一试块，方法不同，得到复型像和像的强度分布差别很大，应根据选用的方法正确解释图像。 河南理工大学2. 透射电子显微像透射电子显微镜成像实际上是透射电子束强度分布的记录，由于电子与物质相互作用，透射强度会不均匀分布，这种现象称为衬度，所得的像称为衬度像。透射电镜的衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：质厚衬度 ：非晶样品衬度的主要来源衍射衬度 ：晶体样品衬度的主要来源振幅衬度相位衬度 ：仅适于很薄的晶体试样(≈100?)河南理工大学2.1 质厚衬度质厚衬度（又称吸收衬度）：由于试样的质量和厚度不同，各部分与入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质厚衬度。是非晶体样品衬度的主要来源，它所反映的，更多是物体表面