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高温固相反应制备荧光粉材料
东南大学材料科学与工程
实验报告
学生姓名 徐佳乐 班级学号实验日期 2014/9/9 批改教师
课程名称 电子信息材料大型实验 批改日期
实验名称 高温固相反应制备荧光粉材料 报告成绩
实验目的
初步掌握高温固相法制备荧光粉的工艺;
了解影响荧光粉性能的因素。
实验原理
荧光粉材料是指激发源(紫外光、阴极射线等)激发下能产生可见荧光的一类功能材料。荧光粉材料的制备有很多方法,如高温固相反应、燃烧法、溶胶凝胶法、共沉法,燃烧法和微波辅助加热等。其中高温固相反应法合成荧光粉材料的合成工艺比较成熟,能保证形成良好的晶体结构,而且适于大规模工业化生产,在实际生产中应用最为广泛。
高温固相反应制备荧光粉样品包括配料、混料、灼热还原、破碎、分级等几个步骤。即将反应原料按一定化学计量比称量,并加入适量的助溶剂混合均匀,然后在高温下烧结合成(或还原),经粉碎、过筛得到一定粒度的荧光粉材料。
高温固相反应为多种固态反应物参加的多固态反应,反应的进行通过高温下各种离子之间的互扩散、迁移来完成。扩散的助动力是晶体中的缺陷和各种离子化学势,扩散的外部条件是温度和反应物之间的充分接触。因此反应之前应将反应物研磨至很碎的细颗粒,并使它们混合均匀,以期使反应物之间有最大的接触面积和最短的扩散距离。高的灼烧温度是为了加快反应物离子的迁移速率。值得注意的是,即使将反应物碾碎至10μm,其中仍含有一万个晶胞,另一种反应物离子需要扩散迁移通过一万个晶胞才能反应。为了促进高温固相反应,使之容易进行,可采用在反应物中加入助溶剂。助熔剂熔点较低,在高温下熔融,可以提供一个半流动的环境,有利于反应物之间的互扩散,有利于产物的晶化。
本实验以ZnSiO4:Mn绿色荧光粉材料作为实验对象,ZnSiO4:Mn绿粉在紫外光激光下发光效率高、色品纯正,主要应用于等离子显示器、紧凑型荧光灯、CCFL荧光灯中。
实验设备及材料
1.实验设备:高温箱式炉、电子天平、混料瓶、刚玉坩埚、研钵和尼龙网筛等。
2.实验药品:氧化硅,氧化锌,碳酸锰和氟化锌。
实验内容及步骤
1.配料:根据荧光粉的分子式,计算出各原料组分的重量;用天平分别称取相应重量的药品,放入混料瓶中;在称取高纯药品时,注意不能造成药品的污染。每种药品所用的药匙不能混用;每称取一次,更换一张称量纸。
2.混料:用手摇混料瓶一小时以上,尽量使其混合均匀。混合效果将影响到最终性能。
3.高温合成:将混合均匀的生料装入刚玉坩埚,放入高温箱式炉中,在1200-1300℃灼烧2-3小时。装料时不能太猛烈,以免生料粉末飞扬。
4.破碎,过筛分级:将烧成的荧光粉粉块用研钵压碎,用200目尼龙网筛。整个制备过程中,以避免接触金属器皿。
注意事项:
原料称量一定要精确,微小的误差会大大影响荧光粉的性能。
在混料时,手摇时间要充足,使粉混合均匀。如果混合不均匀,在烧结时不能使Mn很好的还原,制作出的荧光粉发光效率也会不高。
烧结的温度和时间要适当,不同的烧结参数对性能影响也很大。
荧光粉烧结后,要研磨过200目筛,粉末粒度的大小也会影响发光性能。
实验结果及分析
我制作的是(Zn0.94Mn0.06)2SiO4荧光粉,烧结并研磨后的粉末呈淡黄色,其中有大量黑色小颗粒。其发光率为47.5%。
我认为可能存在以下问题:MnCO3颗粒没有完全碾碎,导致原料混合不够均匀,所以存在黑色小颗粒;烧结后的坩埚底部有黄色粉末,应该去除,所以研磨出的荧光粉呈淡黄色;
思考题
1.影响荧光粉发光性能的因素哪些?
答:荧光粉粒度,烧结温度和时间,原料配比,混料时的均匀程度都会影响其发光性能。
2.怎样使原料混合更加均匀?
答:先使原料的粉末粒度大小一致,然后使用等量递增法,我的原料共有MnCO3 0.72119g、SiO2 3.7697g、ZnF2 0.1249g。
1)放入各0.1249g混合均匀;
2)放入(0.1249×3)g的MnCO3和等量的SiO2混合均匀;
3)放入剩下的MnCO3和等量的SiO2混合均匀;
4)放入(0.72119×2)g的SiO2混合均匀;
5)放入剩下的SiO2混合均匀。
东南大学材料科学与工程实验报告 共 页,第 页
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