电解法和传统法制碘仿实验报告.docVIP

综 合 化 学 实 验 报 告 实验名称： 电解法和传统化学法合成碘仿实验 专业 姓名 学号 实验日期 年 月 日—— 年 月 日 一、实验目的 1.熟悉电化学方法在有机合成中的应用 2.掌握电化学合成碘仿的基本原理 3.掌握电流效率等概念以及电化学合成的基本操作及影响因素 4.熟悉化学法合成碘仿的原理和操作，并与电解法进行比较，对比讨论两者的优缺点 二﹑实验原理 1.电解法： 主反应： 副反应： 其中副反应每生成1mol IO3- 会消耗6mol电子。因此，在制备碘仿实验中，实际通过 的电量要大于理论计算的数值。 反应式所需的电量与实际通过的电量之比称为电流效率。 2.化学法： NaI+NaClO→NaIO+NaCl CH3COCH3+3NaIO→CH3COCI3+3NaOH CH3COCI3+NaOH→CHI3+CH3COONa 三﹑实验仪器与药品 1.仪器：电磁搅拌器、直流电源、电解池、自制电极（1对Ni电极和1对Cu电极）、 水浴锅、布式漏斗、pH试纸、数字熔点仪 2.药品：碘化钠（A.R.）、次氯酸钠（A.R.）、丙酮（A.R.）、乙醇（95%） 四﹑实验步骤 1.化学法制备碘仿 如图搭好装置， 在搅拌条件下向三颈烧瓶中依此加入50mL水，7.7gNaI和1mL丙酮。在滴液漏斗 中加入50mL5%的NaClO溶液。通过滴液漏斗逐滴向三颈烧瓶中滴加NaClO溶液， 控制温度在25℃以下。滴加完之后，继续搅拌30分钟，停止反应。抽滤。于35~40 ℃烘箱中进行干燥，得粗产品。用大约40mL95%乙醇加热溶解 所得粗产品。溶解采用右图所用装置。溶解完全后趁热抽滤，所 得母液在冰水浴中结晶，待结晶完全后抽滤，干燥，称量，并用 数字熔点仪测重结晶后的产品熔点。 2.电解法制备碘仿 在一定温度下，向电解池中加入100mL水。搅拌下加入7.7g碘化钠，待固体 溶解后，再加入1mL丙酮，混合均匀后测pH并记录。安装好电极，在某一电流下 开始电解，记下起始时间。1min后再测pH值并记录，实验中分别记录1,3,5，···,10min 反应（5min后每隔5min记录一次）时体系pH值和电流。电解30min后，切断电源， 停止电解。将电解液用布氏漏斗抽滤，得到的粗产品在烘箱中干燥后称重。 实验中需做对比实验。对比条件分别为电极材料，反应温度，电解电压。 (1)电极材料 1.Ni电极 采用两个Ni箔电极分别作为阴极和阳极，浸入液体中的尺 寸为2cm×1cm，电极间距调节为2 cm。控制水浴温度为25℃，调整电压为10.OV。 进行电解。 2.Cu电极 采用两个Cu箔电极分别作为阴极和阳极，浸入液体中的尺 寸为2cm×1cm，电极间距调节为2 cm。控制水浴温度为25℃，调整电压为10.OV。进 行电解。并与Ni电极的电解进行对比。 (2)电解电压（Ni电极，水浴T=25℃） 1.电压U1=10.0V 2.电压U1=6.0V 电解完全后两者相互比较。 (3)电解温度（Ni电极，电压U=10.0V） 1.水浴T1=25℃ 2.水浴T1=42℃ 电解完全后两者相互比较。 3.重结晶 将将化学法和电解法得到的粗产品分别进行重结晶。粗产品用适量的乙醇在加热 搅拌回流的条件下溶解。乙醇的用量应使碘仿恰好溶解，待固体完全溶解后再加1mL 左右，趁热过滤。将母液用冰浴冷却，使晶体充分析出，抽滤所得混合物。将得到的 固体干燥，称量，并用数字熔点仪测量熔点。 五、结果与讨论 1.化学法 理论产量计算：m(NaI·2H2O)=7.7g → n(NaI·2H2O)=0.04142mol 1mL CH3COCH3→ n（CH3COC