01b元素1范例.ppt

元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 * 电感耦合等离子体质谱 （ICP-MS） ICP-MS仪器外形图 等离子炬 元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 * ICP-MS 的基本结构和原理图 ICP Torch RF Supply Argon Sample Spray Chamber Mech Pump Turbo Pump Turbo Pump ICP-MS Computer and Control Electronics Ion Lens Electron Multiplier Mass Filter Plasma Spectrometer Interface 元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 * ICP-MS与其它原子光谱相比的特点 Cost Detection Power ICPMS ICP-OES FAA Speed GFAA 检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级） 线性范围宽（可达7个数量级） 分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果） 谱图干扰少（原子量相差1可以分离） 能进行同位素分析 元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 * 在43% 磷酸中各元素的检出限 元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 * 岩矿超痕量镧系和锕系元素的分析 元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 * 枪击残留物分析 cotton cloth,Sb, 40 cm The End Thanks! 元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 * 葡萄酒中Pb的浓度分布 Year Concentration (pg/g) 有机铅浓度 R. Lobinski et al., Nature, 24 （1994） 元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 * 废水中铅的谱图 元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 * 重要提示 原子吸收的产生机理； 谱线宽化因素； Lambert定律； 原子吸收光谱仪的构造； 原子化器种类和特点； 几种干扰因素； 分析条件的选择； 原子吸收光谱的特点； 元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 * The END of AAS 元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 * 原子发射光谱分析基础知识 1930年，1960 ICP，90年代 ICP-MS 优点 ： 不经分离同时检测多种元素 ； 分析速度快；选择性好 很高的灵敏度和很低的检测限 ，ng量级 很高的准确度，5-10% ；ICP：1% 线形范围宽 限制：非金属元素难以检测 元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 * 原子发射光谱 Au Pb 光源 单色器 检测器 早期的原子发射光谱仪——摄谱仪（AES） 19世纪60年代发现原子发射现象, 20世纪30年代得到迅速发展； 原子发射光谱法在新元素发现方面作出很大 贡献：Rb Cs Ga In Tl Pr Nd Sm Ho Tm Yb Lu He Ne Ar Kr Xe 元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 * 原子发射光谱原理 原子发射光谱法： 是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。原子发射光谱是原子的电子在原子内能级之间跃迁产生的线状光谱。 定性分析： 由于待测原子的结构不同，因此发射谱线特征不同 定量分析： 由于待测原子的浓度不同，因此发射强度不同 原子发射光谱分析经历的过程 蒸发——原子化——激发 元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 * 发射光谱－原理 原子发射光谱的产生 ?=ch/(E2-E1) 原子能级图和光谱项 谱线强度 I=Acb 谱线的自吸和自蚀 元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 * 谱线强度及其影响因素 在激发光源作用下，原子被激发，处于激发态的原子不稳定，10-8 s内又向低能级跃迁，并发射特征谱线 ?E =Eu - El = h?ul = h C/? Eo El Eu 元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 * 原子发射光谱分析的特点 特点： 1、具有多元素同时分析能力 2、既可进行定性、也可进行定量分析 3、具有较高的灵敏度和选择性（ng/ml ~ pg/ml） 4、仪器较简单（与X射线荧光、ICP质谱法相比） 缺点： 不适于部分非金属元素如卤素、惰性气体元素等的分析 应用： 目前原子发射光谱法广泛应用于冶金、地质、环境、临床等样品中痕量元素的分析 元素成份分析 清华大学化学系 表面材料组 * 影响强度的主要因素 1）激发电位: E ? I ? 2）跃迁几率A: 一般在10-8-10-9s-1，A ?1/τ 3）统计权重g: I?g 4）光源温度: T