环氧乙烷残留量的测定2015.06.12.ppt

环氧乙烷残留量测定比色分析法 主讲人：仲玲玲 日期:2011年9月 目 录 一、检测依据 二、原理 三、溶液配制 四、样品浸提方法 五、检测步骤 六、结果计算 检测依据、原理 一、检测依据 GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法 二、原理 环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷含量。 溶液配制 三、溶液配制 0.1mol/L盐酸:取9mL盐酸稀释至1000mL。 高碘酸溶液（5g/L）:称取高碘酸0.5g，溶于水，稀释至100mL。 硫代硫酸钠溶液（10g/L）：称取硫代硫酸钠1.0g，溶于水，稀释至100mL。 亚硫酸钠溶液（100g/L）：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶于水，稀释至100mL。 品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120mL热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL、盐酸2mL，置于暗处。试液应无色，若发现有微红色，应重新配置。 溶液配制 三、溶液配制 乙二醇标准贮备液：取一个外部干燥、清洁的50mL容量瓶，加水约30mL，精确称重。精确量取0.5mL乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重。两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水至刻度，混匀，按下式计算其浓度： C= m/50 ×1000 式中： C ---------- 乙二醇标准贮备液浓度，单位为克每升（g/L） m----------溶液中乙二醇的质量，单位为克（g） 乙二醇标准溶液（浓度C1=C×10-3）：精确量取标准贮备液1.0mL，用水稀释至1000mL。 样品浸提方法 四、样品浸提方法 取样品上有代表性的部分，截为5mm长碎片，称取2.0g置于容器中，加0.1mol/L盐酸10mL，室温放置1h，作为供试液。 对于容器类样品，可加0.1mol/L盐酸至公称容量，在37℃±1℃下恒温1h，作为供试液。 步骤 五、步骤 取五只纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸2mL，再精确加入0.5mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL乙二醇标准溶液。另取一只纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2mL作为空白对照。 于上述各管中分别加入高碘酸溶液（5g/L）0.4mL，摇匀，放置1h。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液（10g/L）至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.2mL，用蒸馏水稀释至10mL，摇匀，35℃～37℃条件下放置1h，于560nm波长处以空白液作为参比，测定吸光度。绘制吸光度-体积标准曲线。 精确量取供试液2.0mL于纳氏比色管中，按上述步骤操作，以测得的吸光度从标准曲线上查得试液相应的体积。 结果计算——绝对含量 六、结果计算 环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示： WEO=1.775VC1m 式中：WEO --------单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg V --------标准曲线上找出的供试液相应的体积，mL C1 ---------乙二醇标准溶液浓度，g/L m --------单位产品的质量，g 结果计算——相对含量 六、结果计算 计算样品中环氧乙烷相对含量： CEO=1.775VC1×103 式中：CEO --------单位产品中环氧乙烷相对含量，μg/L V --------标准曲线上找出的供试液相应的体积，mL C1 --------乙二醇标准溶液浓度，g/L 结果计算——（容器类）绝对含量 六、结果计算 对于容器类样品，按下式计算容器中环氧乙烷绝对含量： WEO=0.335VC1V1 式中： WEO---------单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg V-----------标准曲线上找出的供试液相应的体积，mL C1----------乙二醇标准溶液浓度，g