AM-B-04气相色谱法测定反应物料中苯酚和低沸物的含量.docVIP

AM-B-604气相色谱法测定反应物料中苯酚和低沸物的含量 1、范围 通过气相色谱法对反应供应样品和排出样品中象苯酚、水、丙酮等化合物的测定，这些化合物具有较低的沸点。 2、方法概要 通过气相色谱法对丙酮，水等这些低沸点化合物测定，用内标方法计算每个组分的含量，其中，以溴代苯作为内标。 3、仪器和试剂 1）带有色谱工作站的气相色谱仪 检测器 ：TCD 最小检测量 ：＜4×10-10g丙烷在1mL内 线性范围 ：＞105 2）色谱柱 ：熔融石英毛细管 尺寸 ：15m(L)×0.53mm(ID) ×1.0μm(膜厚) 固定相 ：聚乙烯乙二醇 极性 ：极性 最高温度 ：220℃ 3）分析天平 ：测定最小到0.1mg 4）注射器 ：10μL 5）小玻璃瓶 ：30和50mL 用聚四氟乙烯橡胶包住 6）手夹 ：夹瓶子 7）恒温箱：温度控制在60～80℃ 8）溴代苯 ：分析纯（作为内标） 9）丙酮 ：分析纯 10）苯酚 ：分析纯 11）双酚-A ：分析纯 12）水 ：去离子蒸馏水 13）氦 ：≥99.99% 14）氢气 ：≥99.99% 15）空气 4、仪器参数 1）柱温 ：维持35℃ 2分钟后，以20℃/min的速度升至220℃ 2 进样温度 ：180℃ 3）检测温度 ：250℃（TCD） 4）载气 ：氦 5mL/min 5）进样量 ： 0.1μL 6）分流比 ：1/10 （注意）样品中的难挥发物质会将注入口污染，污染会在色谱上产生尾峰，因此应该经常用丙酮清洗，根据用的次数，用丙酮或甲醇清洗色谱柱并用氮气干燥将能有效清除污染。 5、以内标（溴代苯）为基准测定校正因子 在恒温箱中熔化近似50g的苯酚； 移出近似37g的熔化苯酚到50mL的小玻璃瓶中； 冷却后称重(精确到0.1mg)； 称取近似10g的双酚-A;0.5g的丙酮;0.5g的水;0.5g的溴代苯（精确到0.1mg）加入到螺纹口瓶中； 盖上小玻璃瓶并用手夹夹紧；（注意：保持标准样品在冰柜里，并至少每周一次配制标准样品） 在80℃的恒温箱里加热标准溶液，并混合均匀； 在第4节规定气相色谱仪条件下，用气相色谱仪测定标准样品中每个组分各自的峰面积； 通过下面的等式计算以溴代萃为基准的各组分的校正因子。 Fi=(Wi×ABB)/(WBB×Ai) 式中 Fi：以溴代苯为基准的组分（i）的校正因子 Wi ：组分（i）的重量（g） ABB ：溴代苯的峰面积 WBB ：溴代苯的重量 Ai：组分（i）的峰面积 6、步骤 1）在高于样品熔点20℃处熔化近似20g的样品； （注意）：当熔化样品时，加热时间不应太长，避免化合物组分蒸发； 2）移取0.1g左右的溴代苯到30mL小玻璃瓶中，称重，精确到0.1mg； 3）迅速向小玻璃瓶中移入熔化的样品，直到小玻璃瓶体积的1/3处； 4）盖上盖子并用手夹夹紧； 5）待样品冷却后，称重，精确到0.1mg； 6）在恒温箱里加热微量注射器和小玻璃瓶； 7）用微量注射器向气相色谱仪中装入第6步的溶液，并在第4节规定的气相色谱仪操作条件下测定。 7、计算 通过下面等式计算反应蒸汽样品中易挥发物质的含量 Ci=[（Ai×Fi×S）/(As×W)]×100 式中 Ci ：组分（I）的wt% Ai ：组分（I）的峰面积 Fi ：以溴代苯为基准的组分（I）的校正因子 As ：溴代苯的峰面积 S ：溴代苯的重量（g） W ：样品的重量（g） （注意）：如果样品中含有除第5节表示外的化合物，那么我们可以通过试剂按第5节指定的步骤测定得到它们的校正因子，如果没有这些化合物的试剂 ，那么其校正因子被认为是1.00；当样品的组成校正因子远远不同于第5节表示的，那么，配制接近真正样品组成校正因子的标准样品，并通过第5节指定步骤测定其校正因子。 8、报告 报告苯样品中各组分的含量，当含量高于等于1%时，保留3位有效数字，当低于1%时，保留2位有效数字。